甲醛各项指标的测定方法
一、甲醛含量的测定
1.1、药剂:工业基准的无水碳酸钠试剂(99.5%—100.05%);
甲基红—亚甲基蓝混合指示剂;分析纯的浓硫酸试剂。
1.2、硫酸溶液的配制:
用量筒量取15ml浓硫酸,缓缓倒入1000ml蒸馏水中,冷却,摇匀。
1.3、硫酸溶液的标定:
将无水碳酸钠用称量瓶称取4g左右放入(270—300℃)烘箱中烘至恒重,取出后放入干燥器里冷却至室温。然后称取,三份1.0000g—1.0025g分别倒入三个250ml锥形瓶中,用50ml量筒量取蒸馏水倒入锥形瓶中溶解。溶解后滴加2滴配制好的甲基红—亚甲基蓝混 合指示剂,此时溶液为淡蓝。再将预先配制好的硫酸溶液倒入50ml酸式滴定管中开始向锥形瓶中滴定,滴至锥形瓶中溶液恰好变为淡紫立即停止滴定,读出滴定所用的硫酸的数值并记录。将锥形瓶中的溶液放入电热套加热,沸腾后计时2min,取下锥形瓶观察颜,此时溶液恢复淡蓝,将其放入冷水中迅速冷却至室温后继续用硫酸溶液滴定,溶液由淡蓝刚好变为淡紫停止滴定,读数并记录,将两次滴定所用的硫酸的体积相加求和并做好记录。然后平行测定三次。 生物教具制作>范安翔1.4 数据记录与处理
实验次数 | 第一次 | 第二次 | 第三次 |
m(无水碳酸钠质量),(g) | | | |
V(H2SO4),(ml) | | | |
C(H2SO4),(mol/L) | | | |
C平均 (H日本雅乐2SO4),(mol/L) | |
公式 | C(H2SO4) = m(无水碳酸钠) / {V(H2SO4)× 0.05299} |
| | | |
2无水亚硫酸钠溶液的配制
2.1、药剂:无水亚硫酸钠试剂(分析纯)
2.2、步骤:用电子天平称取63g无水亚硫酸钠试剂倒入500ml容量瓶中,再用蒸馏水稀释至容量瓶刻度线定容,摇匀后即为1mol/L的亚硫酸钠溶液。
3、甲醛含量的测定
3.1、药剂:硫酸标准溶液;无水亚硫酸钠溶液;甲醛试样;百里酚酞指示剂。
3.2、步骤:用量筒量取50ml亚硫酸钠溶液置于锥形瓶中,再加入3滴百里香酚酞指示剂,观察颜,若此时溶液为淡蓝,则再滴加1—2滴硫酸溶液,若无则继续下列操作。将锥形瓶放在电子天平上并使读值归零,然后向锥形瓶中滴加1.2000g—1.4000g甲醛试样,此时溶液呈蓝。再用50ml碱式滴定管盛装NaOH标准溶液滴定至溶液刚好无为终点。记录消耗的硫酸溶液的体积,根据下列公式计算甲醛含量。
二、甲醛密度的测定
尼伯特台风路径将甲醛试样用量筒量取100ml,在温度为22℃时,将密度计缓慢插入100ml溶液中,密度计刻线与液面凹液面处于水平位置读值并记录。若温度稍高,则温度每高出2℃,读出密度的数值再加0.001g/mL。
三、甲醇含量的测定
根据下列公式直接计算数值
郑州中博会
四、甲醛酸值的测定
1、NaOH溶液的配制
用电子天平称取0.2gNaOH试剂(分析纯)倒入250ml容量瓶中,按照正常稀释方法用蒸馏水稀释至容量瓶刻线处,摇匀后即为0.02mol/L的NaOH标准溶液。
2、NaOH溶液的标定
用分析天平精确称量0.5g左右的邻苯二甲酸氢钾(KHP)三份,分别置于三个250ml锥形瓶中,用100ml量筒量取三次30ml蒸馏水,分别置于上述的三个锥形瓶中,充分震荡使其完全溶解,滴加两滴酚酞指示剂。再用50ml碱式滴定管盛装NaOH标准溶液滴定至溶液恰好由无变为红为终点,记录消耗NaOH标准溶液的体积。
3、NaOH浓度的测定数据记录与处理
实验次数 | 第一次 | 第二次 | 第三次 |
m(KHP),(g) | | | |
V(NaOH),(ml) | | | |
C(NaOH),(mol/L) | | | |
C平均舒马赫 (NaOH),(mol/L) | |
公式 | C(NaOH)=m(KHP)/{0.20422×V(NaOH)} |
| | | |
4、滴定并计算酸值
用量筒量取50ml甲醛试样置于250ml锥形瓶中,加入4滴溴百里香酚蓝指示剂,此时溶液呈淡黄,用NaOH溶液滴定至溶液刚好变黄且黄中带绿为滴定终点,平行测定三次并分别记录消耗的NaOH的体积
实验次数 | 第一次 | 第二次 | 第三次 |
C平均 (NaOH),(mol/L) | |
甲醛密度(g/mL) | |
V(NaOH),(ml) | | | |
甲醛的酸值 | | | |
公式 | 酸值=(VNaOH×CNaOH×4.6)/(甲醛密度×50) |
| | | |
中科达技术部
2011年10月1日