0ANKOM A200i半自动纤维仪 中性洗涤纤维NDF分析方法 |
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ANKOM A200i型半自动纤维分析仪 A. 试剂 (a)称取30.0g十二烷基硫酸钠（USP）；18.61g 乙二胺四乙酸二钠（Na2EDTA）；6.81g四硼酸钠（Na2B4O7）十水；4.56g磷酸氢二钠（Na2HPO4）-无水；10.0 ml三甘醇C6H14O4；全部溶解在1L水中，适当的搅拌和加热有助于溶解。检查适当的pH在6.9—7.1。 (b) α-淀粉酶(Alpha-amylase) –热稳定细菌α-淀粉酶：活性为17,400 单位/ mL。1个活性单位表示能将1 mg可溶性淀粉用30 min水解。 (c) 无水亚硫酸钠（Na2SO3）。 (d) 丙酮：无，并且蒸发后无残渣。 B. 安全注意 (a) 丙酮易燃，操作时应在通风橱中进行，避免吸入或与皮肤接触。将滤袋放入烘箱之前，要确保滤袋完全干燥，丙酮完全挥发。 (b) 十二烷基硫酸钠对黏膜有刺激，因此操作时要带防尘口罩和手套。 C.设备 (a) 消化装置- ANKOM A200i 纤维分析仪。 (b) 滤袋- ANKOM F57滤袋。 (c) 封口机 (d) 干燥器 (e) 分析天平-精确至0.1mg (f) 电热干燥箱 (g) 耐溶剂记号笔 D. 步骤 1) 用耐溶剂的记号笔给滤袋编号，称重(m 1)。 2) 直接准确称取0.5g (± 0.05 g 制备好的样品 (m ) 于滤袋中。样品需要粉碎过1mm筛。 3) 在距离滤袋上边缘大约5 mm用封口机封口。然后将样品在滤袋中展平，均匀分布。 4) 至少取一个空白滤袋(C1)，同时做空白测定。 5) 一次最多可以在滤袋架上放24个滤袋。无论放置滤袋数量多少，9层滤袋架上托盘要全部使用，每层放三个滤袋。层与层之间错开120度。然后将装有滤袋的支架放入纤维分析仪消煮器中，然后在顶部将金属压锤放上，以确保消煮过程中不浮起。 6) 样品含有大豆产品或脂肪超过5% ，将装有样品的滤袋放入带盖玻璃容器中，加丙酮使滤袋完全浸没，盖好盖子。摇动容器10次，浸泡10 min。然后更换新的丙酮，重复上述操作一次。最后将滤袋取出，放在网筛上凉干。 例外：烘烤大豆，由于烘烤大豆的特殊性，需要采用改进后的下面脱脂方法。将装有样品的滤袋放入带盖玻璃容器中，加丙酮使滤袋完全浸没，盖好盖子。摇动容器10次，然后更换新的丙酮，浸泡12h。取出滤袋，放在网筛上凉干。 (b) 当处理24个滤袋时，向2000 mL中性洗涤剂溶液中加无水亚硫酸钠20 g (0.5 g/50 mL ND 溶液) 和 4.0 mL 热稳定 alpha-amylase。 让无水亚硫酸钠在溶液中充分溶解。向容器中加入该溶液。如果处理样品少于20 个滤袋，按照每个滤袋加100 mL酸溶液，但不能少于1500 mL，确保滤袋托盘完全浸没。 (c) 打开搅拌和加热开关，确保滤袋支架搅拌正常。盖上盖子并完全密封好。 仪器将加热并维持溶液温度100°C。 设置处理时间75 min，包括加热升温时间。 (d) 消煮结束，关上加热和搅拌开关，打开排液阀（开始要慢一点），在打开盖子之前确保废液排放管与废液容器安全连接，一定将热的溶液排完。 *警示：消煮器中的溶液是有压力的。 在打开盖子之前一定将废液阀打开以释放压力。 (e) 溶液排完后，打开盖子，关闭排液阀，加2000 mL (70°C~90°C) 蒸馏水，并且第1和第2次淋洗时同时加4.0 mL α-淀粉酶，放下盖子，但不旋紧。打开搅拌开关（不打开加热开关）搅拌3~5 min。排掉废液，重复2次，共淋洗3次。 (f) 最后一次淋洗后，加冷的自来水以操作和使冷却容器，为下轮测定做好准备。排干水，从容器中取出带滤袋的支架。将滤袋从滤袋支架上取下来，轻轻挤压去掉多余的水。然后将滤袋放入250 mL 烧杯中，加丙酮至覆没滤袋，浸泡3~5 min ，然后取出并轻轻挤压去掉多余的丙酮。 (g) 在通风橱中展开滤袋，让其自然干燥。完全干燥后放入102°C±2°C 烘箱烘干4小时。 *警告：在丙酮完全挥发掉之前不能把滤袋放入烘箱中。 (q) 从烘箱中取出滤袋，直接放入干燥器中冷却至室温，然后称重（m 2）。 E. 计算 试样中中性洗涤纤维质量分数按以下公式计算。 NDF (%) = (m2- (m1 x C1)) x 100 / m 其中： m1 为空袋质量，g；m为样品质量，g；m2 为提取处理后样品残渣+滤袋质量，g；C1 为空白袋子校正系数(烘干后质量/原来质量)。 |
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ANKOM A200i半自动纤维仪 酸性洗涤木质素ADL分析方法 |
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滤袋技术测定酸性洗涤木质素（ADL）的方法 ANKOM A200i型半自动纤维分析仪 A. 试剂 (a) 72%硫酸溶液：取734.69 mL浓硫酸，倒入200 mL水中，冷却后稀释1000 mL。 B. 安全注意 (a) 丙酮易燃，操作时应在通风橱中进行，避免吸入或与皮肤接触。将滤袋放入烘箱之前，要确保滤袋完全干燥，丙酮完全挥发。 (b) 操作浓硫酸时要带橡胶手套和面罩。配制硫酸溶液时一定注意将硫酸倒入水中。如果酸接触到皮肤，请用大量水冲洗。 C.设备 (a) 滤袋- ANKOM F57滤袋。 (b) 封口机 (c) 干燥器 d）2 L或3 L烧杯 D. 步骤 (a) 滤袋和样品的准备 1) 用耐溶剂的记号笔给滤袋编号，称重(m 1)。 2) 直接准确称取0.5g (± 0.05 g 制备好的样品 (m ) 于滤袋中。样品需要粉碎过1 mm筛。 3) 在距离滤袋上边缘大约5 mm用封口机封口。然后将样品在滤袋中展平，均匀分布。 4) 至少取一个空白滤袋(C1)，同时做空白测定。 5) 先按照ADF测定方法进行处理。 (b) ADF测定之后，将干燥后的滤袋/样品放入3 L烧杯中，加足量72%硫酸将滤袋浸没（大约250 mL）。 重要：滤袋必须完全干燥，并冷却至室温后加入浓酸。如果滤袋有水分存在，加硫酸后产生热，容易使袋子中样品烧焦，影响测定结果。 (c) 将2 L烧杯放到3 L beaker中使滤袋浸没。开始时搅拌滤袋，并在30分钟内将2 L烧杯上、下提起大约30次。 (d) 3小时后将硫酸倒掉，然后用水淋洗除掉酸。重复淋洗至pH为中性。然后用250 mL 丙酮淋洗3 min除掉水。 (e) 在102°C 烘箱中干燥 4 h，然后放入干燥器中冷却至室温，称重（m 2）。 波士顿矩阵法*警告：在丙酮完全挥发掉之前不能把滤袋放入烘箱中。 (f) 将滤袋放入已知重量（m3）30或50 mL坩埚中，在600°C±15°C条件下灰化2小时，冷却，称重（m 4） E. 计算 试样中酸性洗涤纤维质量分数按以下公式计算。 ADL (%) =[ (m2- m1 x C1)-（(m4- m3)] x 100 / m 其中： m1 为空袋质量，g；m2为提取烘干后滤袋+样品质量，g；m3 为坩埚质量，g；m4 为坩埚+灰分质量；C1 为空白袋子校正系数(烘干后质量/原来质量)；m 为样品质量，g | |
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应用滤袋技术测定粗纤维（CF）的方法
ANKOM A200i型半自动纤维分析仪
A试剂
(a) 硫酸溶液— 0.255 ± 0.005 N。1.25 g 硫酸/100 mL 蒸馏水(溶液浓度需要通过滴定核查)。
(b) 氢氧化钠溶液— 0.313 ± 0.005 N。1.25 g 氢氧化钠/100 mL 蒸馏水。
B. 安全注意
(a) 丙酮易燃，操作时应在通风橱中进行，避免吸入或与皮肤接触。将滤袋放入烘箱之前，要确保滤袋完全干燥，丙酮完全挥发。
(b) 操作浓硫酸时要带橡胶手套和面罩。配制硫酸溶液时一定注意将硫酸倒入水中。如果酸接触到皮肤，请用大量水冲洗。
C.设备
(a) 消化装置 — ANKOM A200i 纤维分析仪。
(b) 滤袋— ANKOM F57滤袋。如果样品非常细，可选用 F58滤袋（见注1）
(c) 封口机
(d) 干燥器
(e) 分析天平-精确至0.1mg
(f) 电热干燥箱
(g) 耐溶剂记号笔
D. 步骤
(a) 用耐溶剂的记号笔给滤袋编号，称重(m 1)。
(b) 直接准确称取1.0 (± 0.1) g 制备好的样品 (m ) 于滤袋中。样品需要粉碎过1mm筛。
(c) 在距离滤袋上边缘大约4mm用封口机封口。然后将样品在滤袋中展平，均匀分布。
(d) 至少取一个空白滤袋(C1)，同时做空白测定。
(e) 脂肪含量高的样品需要脱脂。将装有样品的滤袋放入玻璃容器中，加丙酮使滤袋完全浸没，浸泡10 min。倒掉溶剂，将滤袋放在网筛上凉干。
(f) 一次最多可以在滤袋架上放24个滤袋。无论放置滤袋数量多少，9层滤袋架上托盘要全部使用，每层放三个滤袋。层与层之间错开120度。然后将装有滤袋的支架放入纤维分析仪消煮器中，然后在顶部将金属压锤放上，以确保消煮过程中不浮起。
(g) 当处理24个样品袋时，加入1900-2000 mL已配好室温酸溶液裴开元 。如果处理样品少于20 个滤袋，按照每个滤袋加100 mL酸溶液，但不能少于1500 mL，确保滤袋托盘能完全浸没。
(h) 打开搅拌和加热开关，确保滤袋支架搅拌正常。盖上盖子并完全密封好。 仪器将加热并维持溶液温度100°C。 设置处理时间40 min，包括加热升温时间。
(i) 消煮结束，关上加热和搅拌开关，打开排液阀（开始要慢一点），在打开盖子之前一定将热的溶液排完。
*警示：消煮器中的溶液是有压力的。 在打开盖子之前一定将废液阀打开以释放压力。
(j) 溶液排完后，打开盖子，关闭排液阀，加 2000 mL (50~90°C) 蒸馏水，搅拌5 min。盖上盖子并打开加热开关，或打开盖子并关闭加热开关。重复一次，共淋洗两次。
(k) 当处理24 个样品袋时，加入1900~2000 mL室温碱溶液 (0.313 M氢氧化钠溶液)。如果处理样品少于20 个滤袋，按照每个滤袋加100 mL碱溶液，但不能少于1500 mL。
(l) 打开搅拌和加热开关，确保滤袋支架搅拌正常。盖上盖子并完全密封好。 仪器将加热并维持溶液温度100°C。设置处理时间40 min，包括加热升温时间。
(m) 消煮结束，关上加热和搅拌开关，打开排液阀（开始要慢一点），在打开盖子之前一定将热的溶液排完。
*警示：消煮器中的溶液是有压力的。 在打开盖子之前一定将废液阀打开以释放压力。
(n) 溶液排完后，打开盖子，关闭排液阀，加 2000 mL (50~90°C) 蒸馏水，搅拌5 min。盖上盖子并打开加热开关，或打开盖子并关闭加热开关。重复一次，共淋洗两次。
(o) 将滤袋从滤袋支架上取下来，轻轻挤压去掉多余的水。然后将滤袋放入250 mL 烧杯中，加丙酮至覆没滤袋，浸泡3~5 min ，然后取出并轻轻挤压去掉多余的丙酮。
(p) 在通风橱中展开滤袋，让其自然干燥。完全干燥后放入102°C±2°C 烘箱烘干4小时。
*警告：在丙酮完全挥发掉之前不能把滤袋放入烘箱中。
(q) 从烘箱中取出滤袋，直接放入干燥器中冷却至室温，然后称重（m 2）。
(r) 将滤袋放入已经知道质量（m 3）的坩埚中在 600°C±15°C条件下灰化2 小时，干燥器中冷却，称取质量，计算灰分质量（m 4）。
D. 计算
试样中粗纤维的质量分数按以下公式计算。
CF (%) =[ (m2- m1 x C1)-（(m4- m3)] x 100 / m
其中：m1 为空袋质量，g；m2为提取烘干后滤袋+样品质量，g；m3 为坩埚质量，g；m4 为坩埚+灰分质量；C1 为空白袋子校正系数(烘干后质量/原来质量)；梅宁华m 为样品质量，g。
E. 注解
有些粉碎非常细的样品需要用F58 滤袋替代F57 滤袋，以避免样品流失。
应用滤袋技术测定酸性洗涤纤维（ADF）的方法
ANKOM A200i型半自动纤维分析仪
A. 试剂
(a) 酸性洗涤剂溶液：称取20 g十六烷三甲基溴化胺（CTAB），溶于1000 mL已标定过的1.00N硫酸溶液中，加热搅拌使其溶解。
(b) 丙酮：无，并且蒸发后无残渣。
B. 安全注意
(a) 丙酮易燃，操作时应在通风橱中进行，避免吸入或与皮肤接触。将滤袋放入烘箱之前，要确保滤袋完全干燥，丙酮完全挥发。
(b模糊时间) CTAB对黏膜有刺激，因此操作时要带防尘口罩和手套。
C.设备
(a) 消化装置- ANKOM A200i 纤维分析仪。
(b) 滤袋- ANKOM F57滤袋。
(c) 封口机
(d) 干燥器
(e) 分析天平-精确至0.1mg
(f) 电热干燥箱
(g) 耐溶剂记号笔
D. 步骤
(a) 滤袋和样品的准备
1) 用耐溶剂的记号笔给滤袋编号，称重(m 1)。
2) 直接准确称取0.5g (± 0.05 g 制备好的样品 (m ) 于滤袋中。样品需要粉碎过1mm筛。
3) 在距离滤袋上边缘大约4 mm用封口机封口。然后将样品在滤袋中展平，均匀分布。
4) 至少取一个空白滤袋(C1)，同时做
空白测定。
5) 一次最多可以在滤袋架上放24个滤袋，每层放三个滤袋。层与层之间错开120度。然后将装有滤袋的支架放入纤维分析仪消煮器中，然后在顶部将金属压锤放上，以确保消煮过程中不浮起。
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6) 样品含有大豆产品或脂肪超过5% - 将装有样品的滤袋放入带盖玻璃容器中，加丙酮使滤袋完全浸没，盖好盖子。摇动容器10次，浸泡10 min。然后更换新的丙酮，重复上述操作一次。最后将滤袋取出，放在网筛上凉干。
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