硫代硫酸钠(Na2S2O3)的制备

硫代硫酸钠Na2S2O3的制备
实验摘要
用亚硫酸钠法制备硫代硫酸钠,在制备过程中要注意控制反应过程中的温度,以及在减压过滤、冷却、结晶、过滤、烘干、称量过程中要认真操作每一个过程以便提高产量。
关键词 
硫代硫酸钠、六代硫酸根离子、定性检验等。
前言
硫代硫酸钠又名海波或大苏打,为无透明单斜晶体,无臭、味咸,相对密度1.72917摄氏度),33摄氏度以上在干燥空气中易风化,56摄氏度溶于结晶水,100摄氏度失去结晶水。易溶于水,难溶于乙醇。水溶液加酸会导致其分解。硫代硫酸钠有较强的还原性和配位能力。可用于照相行业的定影剂,洗染业、造纸业的脱氯剂,定量分析中的还原剂。反应原理为Na2SO3 + S +5H2O=Na2S2O3·5H2O,硫代硫酸钠是一个有很多用途的化学物质,其定性实验的分析很重要。
实验目的
学习硫代硫酸钠的制备,了解其性质及应用技术,巩固抽滤、蒸发、结晶等操作。
实验原理
制备反应:Na2SO3 + S + 5H2O = Na2S2O3·5H2O
定性检验:S2O32- 2H 清教运动S SO2 H2O 
AgBr + 2Na2S2O3 = Na3[Ag(S2一般等价物O3)2] + NaBr
AgNO3 + KBr = AgBr(浅黄) + KNO3 
I2 + 2S2O32- = 2I- + S4O62-
定量分析:2S2O3 2- + I2 S4O6 2-+ 2I-
SO3 2- + I2 + H2O SO42-+ 2I- +2 H+
实验用品及仪器
仪器:托盘天平、电炉、石棉网、烧杯、抽滤瓶、布氏漏斗、蒸发皿、点滴板、试管、玻璃棒、蓝石蕊试纸等
药品:硫粉、亚硫酸钠(无水)
试剂:乙醇(95%)、饱和碘水、活性炭、jiangzhemin0.1mol/LKBr溶液、淀粉溶液、100.1mol/L硝酸银溶液、盐酸等。
实验步骤
一、 硫代硫酸钠的制备
1.5g硫粉、4ml乙醇、5.1g Na2SO3 骑士车40ml蒸馏水→置于100ml的烧杯中→用玻璃棒搅拌,用电热套加热近沸,反应至少一个小时至少许硫粉悬浮于溶液中(不少于20ml)→稍冷,加活性碳微沸2分钟→趁热减压过滤→用酒精洗涤→蒸发、浓缩→ 溶液变浑浊(不可蒸干)→冷却→结晶→抽滤→少量乙醇洗涤→晶体→抽干→称量、回收、计算产率。
二、硫代硫酸钠的检验
硫代硫酸钠的定性检验:取一滴产品溶液于点滴板,往其滴加入风险投资退出机制20.1mol/L硝酸银溶液。现象:沉淀由白变黄变棕最后成黑的现象。
产品的还原性:取其溶液于是试管中,滴加适量饱和碘水,观察现象之后加淀粉。现象:黄成无加淀粉溶液之后没现象。
产品的配位性:取适量的0.1mol/L硝酸银溶液和0.1mol/LKBr溶液制备溴化银沉淀,往其加入产片溶液。现象:白沉淀溶解。
产品的弱碱性:取多一点的产品溶液往其加入人过量的浓盐酸,微热,用湿润的蓝石蕊试纸贴近试管口。现象:溶液出现黄沉淀,湿润的蓝石蕊试纸变成红。
结果分析与谈论
理论五水硫代硫酸钠的产量为10克,实质产量为2.15克,产率为21.5%。为无透明单斜晶体,具有还原性、配位性不稳的定性的性质。
实验产量较理论产量偏低的分析:在加热的过程中刚开始温度过高,沸腾加剧,温度把握的较差以致反应的不完全;加热的时间不够久,实质加热时间是40分钟,使反应不彻底;期间加水多次;抽滤装置的预热效果不佳,导致晶体析出在滤瓶里;在转移反应液或是晶体时有残留等等。
参考文献
1.古风才、肖衍繁.基础化学实验教程【M】北京:科学出版社.2000
2.高华寿、陈恒武、罗崇建.分析化学【M法拉第电解定律】3.北京:高等教育出版社
3.赵藻藩、陆定安.分析化学【M2版武汉:高等教育出版社.1999

本文发布于:2024-09-21 11:10:15,感谢您对本站的认可!

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