(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201810909060.3
(22)申请日 2018.08.10
(71)申请人 广州市方川润滑科技有限公司
地址 510670 广东省广州市黄埔区兴达路8
号2栋101
(72)发明人 徐立庶 余兴文 徐贺
(51)Int.Cl.
C07C 69/708(2006.01)
C07C 67/31(2006.01)
C07C 69/593(2006.01)
C07C 67/26(2006.01)
C10M 129/95(2006.01)
C10N 30/12(2006.01)
(54)发明名称一种十二烯基丁二酸酯的合成方法(57)摘要本发明属于金属加工液技术领域且公开了一 种十二烯基丁二酸酯的合成方法，包括以下步骤：1)将十二烯基丁二酸和环氧化合物按摩尔比1:1～1:2加入到不锈钢反应釜中；2)开动搅拌器，搅拌器的功率为1～3K W ，转速为100～200rpm，机械搅拌将十二烯基丁二酸和环氧化合物混合均匀；3)用导热油加热升温至120～140℃，维持4小时，最后升温至200～220℃，反应2～6小时，得到十二烯基丁二酸酯。本发明产品功能多样，产品既有一定的润滑性能，也有一定的防锈性能。常规的酯化技术需要用强酸性催化剂催化反应，反应设备需要耐强酸，工艺复杂需要反复水洗脱除催化剂，产生的强酸性废水污染环境，而十二烯基丁二酸酯的合成具有工艺简单，无污染， 反应快。权利要求书1页 说明书3页CN 108774136 A 2018.11.09
C N 108774136
A
1.一种十二烯基丁二酸酯的合成方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)将十二烯基丁二酸和环氧化合物按摩尔比1:1～1:2加入到不锈钢反应釜中；
2)开动搅拌器，搅拌器的功率为1～3KW，转速为100～200rpm，机械搅拌将十二烯基丁二酸和环氧化合物混合均匀；
3)用导热油加热升温至120～140℃，维持2～4小时，最后升温至200～220℃，反应2～6小时，得到十二烯基丁二酸酯。
2.根据权利要求1所述的一种十二烯基丁二酸酯的合成方法，其特征在于：步骤1中的所述十二烯基丁二酸为闪点高于110℃的十二烯基丁二酸。
3.根据权利要求1所述的一种十二烯基丁二酸酯的合成方法，其特征在于：步骤1中的所述环氧化合物为环氧脂肪酸酯、环氧植物油、环氧脂肪烃、环氧芳烃中的一种或几种。
4.根据权利要求3所述的一种十二烯基丁二酸酯的合成方法，其特征在于：所述的环氧脂肪酸酯为环氧脂肪酸甲酯。
5.根据权利要求3所述的一种十二烯基丁二酸酯的合成方法，其特征在于：所述的环氧植物油为环氧大豆油。
6.根据权利要求3所述的一种十二烯基丁二酸酯的合成方法，其特征在于：所述的环氧脂肪烃为环氧十二烷。
7.根据权利要求3所述的一种十二烯基丁二酸酯的合成方法，其特征在于：所述的环氧芳烃为邻甲苯缩水甘油醚。
8.根据权利要求1所述的一种十二烯基丁二酸酯的合成方法，其特征在于：步骤1中的所述的摩尔比1:1～1:2指十二烯基丁二酸的羧基部分或完全反应的比例，羧基为极性基团。
科教文汇9.根据权利要求1所述的一种十二烯基丁二酸酯的合成方法，其特征在于：步骤3中的所述的导热油加热升温至130℃或者205℃。
10.十二烯基丁二酸酯作为防锈油添加剂的应用。
权 利 要 求 书1/1页CN 108774136 A
一种十二烯基丁二酸酯的合成方法
技术领域
[0001]本发明具体涉及一种十二烯基丁二酸酯的合成方法，属于金属加工液技术领域。
背景技术
[0002]金属加工液领域的润滑剂如三羟甲基丙烷油酸酯，防锈剂如十二烯基丁二酸，功能都过于单一，为此需要开发多功能的添加剂。十二烯基丁二酸在金属加工液领域主要用于防锈油中，用于提高
防锈油的防锈抗盐雾性能，但由于十二烯基丁二酸酸值较高，在防锈油中的添加量有所限制，且其对于防锈油抗盐雾性能的提升效果并不高。
发明内容
[0003]本发明要解决的技术问题克服现有的缺陷，提供一种十二烯基丁二酸酯的合成方法，既可以更好地提升防锈油的抗盐雾性能，又能有不错的润滑性能，可以作为润滑剂加入到金属加工液中使用，可以有效解决背景技术中的问题。
[0004]为了解决上述技术问题，本发明提供了如下的技术方案：包括以下步骤：[0005]1)将十二烯基丁二酸和环氧化合物按摩尔比1:1～1:2加入到不锈钢反应釜中；[0006]2)开动搅拌器，搅拌器的功率为1～3KW，转速为100～200rpm，机械搅拌将十二烯基丁二酸和环氧化合物混合均匀；
[0007]3)用导热油加热升温至120～140℃，维持4小时，最后升温至200～220℃，反应2～6小时，得到十二烯基丁二酸酯。
ito粉[0008]优选的，步骤1中的所述十二烯基丁二酸为闪点高于110℃的十二烯基丁二酸。[0009]优选的，步骤1中的所述环氧化合物为环氧脂肪酸酯、环氧植物油、环氧脂肪烃、环氧芳烃中的一种或几种。
[0010]优选的，所述的环氧脂肪酸酯为环氧脂肪酸甲酯。
[0011]优选的，所述的环氧植物油为环氧大豆油。
[0012]优选的，所述的环氧脂肪烃为环氧十二烷。
[0013]优选的，所述的环氧芳烃为邻甲苯缩水甘油醚。
[0014]优选的，步骤1中的所述的摩尔比1:1～1:2指十二烯基丁二酸的羧基部分或完全反应的比例，羧基为极性基团，保留一定的极性基团也可以增强十二烯基丁二酸酯与金属表面的结合力，有利于其抗盐雾性能的提高。
[0015]优选的，步骤3中的所述的导热油加热升温至130℃。
[0016]优选的，步骤3中所述的导热油最后升温至205℃。
[0017]本发明所达到的有益效果是：
[0018]一种十二烯基丁二酸酯的合成方法，产品功能多样，产品既有一定的润滑性能，也有一定的防锈性能。常规的酯化技术需要用强酸性催化剂催化反应，反应设备需要耐强酸，工艺复杂需要反复水洗脱除催化剂，产生的强酸性废水污染环境，而十二烯基丁二酸酯的合成具有工艺简单，无污染，反应快。
具体实施方式
[0019]以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
[0020]实施例1：
[0021]本发明一种十二烯基丁二酸酯的合成方法，将142.20份十二烯基丁二酸和312.49份环氧脂肪酸甲酯加入到不锈钢反应釜中，搅拌器功率为3KW，转速为200rpm，开动搅拌器机械搅拌混合均匀，升温至130℃，维持4小时，最后升温至205℃，过程中抽取少量产物监测其酸值，当酸值低于5mgKOH/g时停止反应，得到十二烯基丁二酸酯。
官僚制
[0022]所述环氧脂肪酸甲酯也称为反式-9,10-环氧十八烷酸甲酯，分子式C19H36O3，分子量312.49。
[0023]实施例2：
[0024]将142.20份十二烯基丁二酸和234.36份环氧脂肪酸甲酯加入到不锈钢反应釜中，搅拌器功率为1KW，转速为100rpm，开动搅拌器机械搅拌混合均匀，升温至130℃，维持4小时，最后升温至205℃，维持4小时停止反应，得到十二烯基丁二酸酯。
玉林柴油机[0025]实施例3：
[0026]将142.20份十二烯基丁二酸和500.0份环氧大豆油加入到不锈钢反应釜中，搅拌器功率为4KW，转速为150rpm，开动搅拌器机械搅拌混合均匀，升温至130℃，维持4小时，最后升温至205℃，过程中抽取少量产物监测其酸值，当酸值低于5mgKOH/g时停止反应，得到十二烯基丁二酸酯。
[0027]实施例4：
[0028]将142.20份十二烯基丁二酸和184.32份环氧十二烷加入到不锈钢反应釜中，搅拌器功率为3KW，转速为200rpm，开动搅拌器机械搅拌混合均匀，升温至130℃，维持4小时，最后升温至205℃，过程中抽取少量产物监测其酸值，当酸值低于5mgKOH/g时停止反应，得到十二烯基丁二酸酯。
[0029]实施例5：
[0030]将142.20份十二烯基丁二酸和110.59份环氧十二烷加入到不锈钢反应釜中，搅拌器功率为3KW，转速为200rpm，开动搅拌器机械搅拌混合均匀，升温至130℃，维持4小时，最后升温至205℃，维持4小时停止反应，得到十二烯基丁二酸酯。
[0031]实施例6：
巴菲特:从100元到160亿[0032]将142.20份十二烯基丁二酸和164.2份邻甲苯缩水甘油醚加入到不锈钢反应釜中，搅拌器功率为
欧拉定理3KW，转速为200rpm，开动搅拌器机械搅拌混合均匀，升温至130℃，维持4小时，最后升温至205℃，过程中抽取少量产物监测其酸值，当酸值低于5mgKOH/g时停止反应，得到十二烯基丁二酸酯。
[0033]实施例7：
[0034]将142.20份十二烯基丁二酸和82.1份邻甲苯缩水甘油醚加入到不锈钢反应釜中，搅拌器功率为3KW，转速为200rpm，开动搅拌器机械搅拌混合均匀，，升温至130℃，维持4小时，最后升温至205℃，维持4小时停止反应，得到十二烯基丁二酸酯
[0035]实施例8：
[0036]将142.20份十二烯基丁二酸和218.7份环氧脂肪酸甲酯和36.8份环氧十二烷和16.4份邻甲苯缩水甘油醚加入到不锈钢反应釜中，搅拌器功率为3KW，转速为200rpm，开动搅拌器机械搅拌混合均匀，升温至130℃，维持4小时，最后升温至205℃，过程中抽取少量产物监测其酸值，当酸值低于5mgKOH/g时停止反应，得到十二烯基丁二酸酯。
[0037]实施例9：
[0038]将142.20份十二烯基丁二酸和131.22份环氧脂肪酸甲酯和36.8份环氧十二烷和16.4份邻甲苯缩
水甘油醚加入到不锈钢反应釜中，搅拌器功率为3KW，转速为200rpm，开动搅拌器机械搅拌混合均匀，升温至130℃，维持4小时，最后升温至205℃，维持4小时停止反应，得到十二烯基丁二酸酯。
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