GC-MS(NCI)负化学离子化法测定电子电器产品中4种邻苯二甲酸酯

GC-MS(NCI) 负化学离子化法测定电子电器产品

宁波市华测检测技术有限公司浙江省宁波市 315000

摘要：目的：建立了采用GC-MS(NCI)法测定电子电器产品中4种邻苯二甲酸酯含量的方法。结果：采用此方法在检测方面更加简便准确。对一些样品进行测定，标准溶液曲线线性相关系数大于0.995，平均加标回收率为 96.9％～105.2％，相对标准偏差小于5％，最低检出25mg/kg。结论：此方法拥有前处理简单、效率高、灵敏度高、检出限低等优点，对电器产品中四种种邻苯二甲酸酯测定具有很好的应用价值。

复活战士关键词：电子电器；邻苯二甲酸酯；负化学离子化法

邻苯二甲酸酯（PAEs）又称酞酸酯，是邻苯二甲酸形成的酯的统称。当被用作塑料增塑剂时，一般指的是邻苯二甲酸与4～15个碳的醇形成的酯。邻苯二甲酸酯品种较多（约有30多种），其中邻苯二甲酸二辛酯是最重要的品种。被认为是生活环境中普遍存在的一种环境激素。邻苯二甲酸酯类化合物是脂溶性化合物，用塑料袋包装黄油、动物类脂肪食品，尤其是热的，会使人体的摄入量增加而不利于健康。20015年6月4日，欧盟委员会在公报上发布(E

U)2015/863指令，将邻苯二甲酸二(2-乙基已)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)和邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)列入RoHS2.0附件II受限物质清单中。至此，RoHS 2.0 的限制列表中已达到10种物质,其限制不得超过0.1%.

GC-MS(NCI),其全称为气相谱-负化学电离质谱联用仪，与EI源的电子轰击电离不同，NCI为化学电离，过程需要甲烷气体或者氨气等反应气体，NCI是一种软电离技术，通过在离子源中发生的化学反应使被测分子转化为离子，反应机理有电子俘获，解离电子俘或，和形成离子对三种方式，其有着少电离碎片、灵敏度高选择性强等优点。

目前电子电器中4种邻苯二甲酸酯一般均使用GC-MS进行检测，为寻求一种更便捷、快捷、灵敏、实用的检测方法，我们进行了研究，结果如下。

1 材料与方法

1.1仪器与试剂：

仪器：赛默飞TRACE1300气相谱质谱联用仪配备负化学电离源；分析天平（精确到0.0001g）；超声波清洗机。试剂：DIBP、DBP、BBP、DEHP四种标准物质，以上标准

物质为Dr.E品牌购买；分析纯。

1.2仪器方法：

GC-MS(NCI)条件：谱柱：DB-5MS（15m*0.25mm*0.1um）毛细管柱；进样口温度280℃，进样方式：脉冲不分流进样，脉冲压为200kp，1min；载气：氦气(99.999％)，1.2ml/min；传输线温度：280℃；离子源温度：250℃；反应气：甲烷气体(99.999％)，1.2ml/min；SCAN扫描范围：80-500；SIM选择离子：148，149，221，165，150，278.

1.3标准溶液的配置：

分别准确称取0.0250g的二恶烷标准品 (精确到 0.0001g)，置于25mL容量瓶中，用定容，配制成浓度为 1000mg/L的标准储备液。分别移取5ml标准储备液至50ml容量瓶中，用定容，配制成浓度为 100mg/L的标准储备液，后逐级配制质量浓度为0.5mg/L、1.0mg/L、2.5mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L标准浓度系列，存储于2-8℃，可使用三个月。

1.4样品前处理：

准确称取0.2000g样品(精确至0.0001g)，置于70ML螺口试管中，加入20mL，后超声萃取60分钟，经0.45um过滤头后上机测试。

2 结果与讨论

2.1四种邻苯标准谱图

将配置好的标液上级测试后得到以下标准谱图：图一；以及质谱图：图2；以及质谱信息见表1。

图1 邻苯二甲酸酯标准物质谱图

图1 邻苯二甲酸酯标准物质质谱图

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表1 四种邻苯二甲酸酯标准物质质谱信息
名称	保留时间 min	定量离子	定性离子
邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)	6.18	148	149、222
邻苯二甲酸二丁酯(DBP)	6.55	148	余伟民149、222
邻苯二甲酸丁苄酯(BBP) 学术出版	7.92	148	221、165
邻苯二甲酸二(2-乙基已)酯(DEHP)	8.56	148	150、178、166