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化妆品中二噁烷的检测方法
附件7：
1 适用范围
本方法规定了采用气相谱-质谱法测定化妆品中二恶烷1,4-二氧六环,CAS ：123-91-1的方法.
周易论文本方法适用于膏霜、乳、液类化妆品中二恶烷含量的测定.暂无实验数据支持本方法适用于粉类、腊质类化妆品.
2 方法提要
样品在顶空瓶中经过加热提取后,用气相谱-质谱法测定,采用离子相对丰度比进行定性,以 选择离子监测模式进行测定,以标准加入单点法计算含量.本方法对二恶烷的检出限为2μ生物医学工程与临床g,定量下限为6μg；若取2.0g样品测定,本方法对二恶烷的检出浓度为1μg/g,二恶烷的最低定量浓度为3μ九天特训营g/g. 3 试剂和材料
除另有规定外,所用试剂均为分析纯.
二恶烷,纯度>99%.
二恶烷标准储备液：准确称取适量的二恶烷0.1g准确至0.0001g,置100mL容量瓶中,用去离子水配制成浓度为1000μg/mL的标准储备液.
二恶烷系列浓度标准工作溶液：用去离子水将上述储备液分别配成二恶烷浓度为0 μg/mL、4 μg/mL、10 μg/mL、20 μg/mL,50 μg/mL、100 μg/mL系列浓度标准工作溶液.
氯化钠.
二恶烷定性标准：取50 μg/mL二恶烷标准溶液1mL,置于顶空进样瓶中,加入1g氯化钠固体,
加入7mL去离子水,密封后超声,轻轻摇匀,作为二恶烷定性标准.语音识别
4 仪器
气相谱仪,配有质谱检测器MSD.
顶空进样器,或气密针.
顶空瓶：20mL.
分析天平：感量0.0001g.
超声波清洗仪.努西达
5 测定步骤
样品处理
准确称取样品2.0g,精确至0.001g,置于顶空进样瓶中,加入1g氯化钠固体,加入7mL去离子水,分别精密加入二恶烷系列浓度标准工作溶液1mL,密封后超声,轻轻摇匀,作为加系列标准工
作溶液的样品.置于顶空进样器中,待测.
顶空进样器条件
汽化室温度：70℃；定量管温度：150℃；传输线温度：200℃；
振荡情况：振荡；
汽液平衡时间：40min；进样时间：1min.
气相谱-质谱GC/MSD条件
谱柱：交联5%苯基甲基硅烷毛细管柱30m×0.25mm内径×μm或相当者；
谱柱温度：40℃5min 150℃2min,可根据实验室情况适当调整升温程序；
进样口温度：210℃；
谱-质谱接口温度：280℃；
载气：氦气,纯度≥%,流速min；
电离方式：EI；
电离能量：70eV；
测定方式：选择离子检测SIM,选择检测离子m/z见表1；
进样方式：分流进样,分流比10：1；
进样量：.
定性判定
用气相谱-质谱仪对加二恶烷标准浓度为0μg/mL的样品、二恶烷定性标准进行定性测定,如果检出的谱峰的保留时间与二恶烷定性标准相一致,并且在扣除背景后样品的质谱图中,所选择的检测离子均出现,而且检测离子相对丰度比与标准样品的离子相对丰度比相一致见表1,则可以判断样品中存在二恶烷.
表1 检测离子和离子相对丰度比
检测离子m/z | 离子相对丰度比% | 允许相对偏差% |
88 | 100 | |
58 | 应用标准品测定离子相对丰度比 | ±20 |
43 | 应用标准品测定离子相对丰度比 | ±25 |
| | |
定量测定
用加系列浓度标准工作溶液的样品分别进样,以检测离子m/z88为定量离子,以二恶烷峰面积为纵坐标,二恶烷标准加入量为横坐标进行线性回归,建立标准曲线,其线性相关系数应 > .按“6 计算”,计算样品中二恶烷的含量.
平行实验
按以上步骤操作,对同一样品独立进行测定获得的两次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%.
6计算
确定标准加入单点法中用于计算的标准参考量
选择加标为0 亚洲幼μg/mL的样品作为样品取样量m,根据样品m的峰面积Ai,选择加入二恶烷标准品后二恶烷的峰面积As与2 Ai相当的加标样品mi作为计算用标准ms,应用标准加入单点法对样品进行计算.
(As / Ai ) — (mi / m )
ω二恶烷= / m
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