丙烯酸酯压敏胶研制工艺的研究

第21卷第8期2007年8月
化工时刊
ChemicallndustrvTimes
VOI
21.NO,8Aug82007
丙烯酸酯压敏胶研制工艺的研究
郝治湘
(齐齐哈尔大学化学与化工学院,黑龙江齐齐哈尔161006)
摘要对不同反应温度、相同引发剂的不同用量、不同的单体所台戚的压敏胶,通过180。剥离强度实
验,从实验中得出最佳结果。通过考察3组共15个胶样,得出了压敏胶制备过程中的最佳反应温度为76—86℃;最佳引发剂用量为
O.5
g;综合考虑甲基丙烯酸甲酯的配方最完美。
关键词丙烯酸醑压敏胶180。剥离强度
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1.1仪器与试剂
主要单体:丙烯酸丁醇、乙烯酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯腈、丙烯酸均为工业级;醋酸苯乙烯、丙烯酰氨均为分析纯。
其它药品:过硫酸氨、碳酸氢钠均为分析纯,自制保护胶;氨水
仪器:超级恒温器,cs501型,重庆试验设备厂;JJ一2增力电动搅拌器;电子剥离试验机1.2压敏胶的制备
将一定量的十二烷基磺酸钠和水混搅拌加热至50ac恒温,待其溶解,形成乳化剂溶液加入丙烯酸丁酯、丙烯酸和某种单体,在60℃恒温搅拌30Inin。预乳液:称一定量的过硫酸铵,溶于5
mL水中,用做引发剂,取其2mL加入釜中。同时,称0.144g护胶,溶于水,加人釜中。再向釜中加人碳酸氢钠和50mL预
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作者简介:郝治湘(1950一),女,尉教授.从事物理化学教学与实验
乳液。剩余的预乳液装入滴液漏斗中(用于4h连续滴定)。水浴升至一定温度恒温待其出现蓝相,此时开始4h连续滴加预乳液。待滴加完毕后,增加10℃恒温反应lh在此5h中每隔1.5h加lmL过硫酸铵溶液。待体系温度降至60℃时用氨水调pH值为8左右,再使体系温度降至室温,用铁丝网过滤,即得到压敏胶。
1.3最佳条件的选择1.3.1最佳反应温度的选择
取醋酸乙烯酯过硫酸铵适量,温度分别为66、7l、76、8l、86℃。分别测定胶样的固含量和180。剥离强度,根据剥离强度的大小判断出最佳反应温度测量数据见表1。
1.3.2最佳引发荆用量的选择
某单体为1.6mL醋酸乙烯酯,过硫酸铵分别为
o.5、0.6、0.7、0.8、o.9
g,最佳反应温度下,分别测定
胶样的固含量和180。剥离强度,根据剥离强度的大小
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以判断出最佳引发剂的用量测量数据见表2。1.3.3最佳配方的选择
单体分别为一定量的醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯腈、丙烯酰氨和苯乙烯,在最佳引发剂用量,最佳反应温度的条件下,分别测定胶样的固含量和180。剥离强度,根据剥离强度的大小以选泽出最佳配方.测量数据见表3。
1.3.4稳定性
直接观察胶样的颜有无变化,是否分层,是否凝聚来判断胶样是否稳定。
1.3.5固含量
首先用铝箔制作一个小盒,用电子分析天平称得其质量,记录下数值。再在小盒中涂人胶样,称其质
量.记录下数值将涂了胶样的小盒放人恒温箱中恒温105℃干燥2h,直至恒重,称其质量,记录数值。然后根据固含量的计算公式即烘于后的胶样质量比上烘干前胶样的质量,求出胶样的固含量。
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2.1反应温度的选择
裹1不同反应温度对压敏脞性质的影响
乳液型丙烯酸酯压敏胶的1800剥离强度数值在0.5—1.3间产品性质好…。由表l可见。在76。86℃这个样品中,其180。剥离实验数值为0.53较好,可知随着温度的升高,引发剂分解速度增大,生成自由基的速度增大,自由基从水相扩散到混和单体的速度也跟着变大,即成核速度增大。可知当温度过高时,会使乳胶粒的布朗运动剧烈,乳胶粒之间相互碰撞几率大幅度增加,因而发生聚结的速率增大,从而导致乳液粘合性质降低同时升高温度会使乳胶粒表面的水化层减薄,会导致乳液稳定性下降,出现凝胶[1、2]。2.2引发剂的用量
衰2引发剂用量对压敏腔性能的影响
引发剂的用量应该占单体总质量的0.6%一1.2%,所以引发剂的用量在0.5g(占0.625%)一O.9g(占1.125%)之间分析5个胶样的180。剥离实验数据可知,增加引发剂
的用量,使聚合物的水溶性,粘度都有降低,而聚合物的固含量却升高。引发剂增多,导致聚合物相对分子质量变小,这是由于引发剂量增多,会产生更多自由基引发单体聚合,产生凝胶,有凝胶出现就会降低胶样的1800剥离实验数值。2.3不同的单体
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表3不同的单体对压敏胶性质的影响
可知:醋酸乙烯酯使压敏胶具有较好的圃含量和180。剥离值,烯腈的固含量最大,醋酸乙烯、苯乙烯、丙烯腈都可以作为压敏胶起内聚作用的成分。从180。剥离实验的数据,可知甲基丙烯酸甲酯的数值最大,虽然固含量不是最大,所以它的配方最好。
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引发剂为过硫酸铵。经180。剥离实验,最佳用量为0.5g,当改变反应温度时,经1800剥离实验。最佳的反应温度为76℃到86℃。在改变参加反应的单体试验中醋酸乙烯酯的初粘力最好;甲基丙烯酸甲酯的180。剥离强度最大,甲基丙烯酸甲酯的配方最完美。
参考文献
[1】康莉,张桂云.影响压敏胶桔带180℃剥离强度和持牯性测定的因素及测试中应注意的问题【J].中国包装,
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[2]曾宪家,吕风亭.中国压敏胶牯带标准的现状[J].中国胶粘剂,2000.10(6):21.25
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丙烯酸酯压敏胶研制工艺的研究
作者:郝治湘, 闫影, Hao Zhixiang, Yan Ying
作者单位:齐齐哈尔大学化学与化工学院,黑龙江,齐齐哈尔,161006
刊名:
化工时刊
英文刊名:CHEMICAL INDUSTRY TIMES
年,卷(期):2007,21(8)
被引用次数:0次
1.康莉.张桂云影响压敏胶粘带180℃剥离强度和持粘性测定的因素及测试中应注意的问题 2000(03)
2.曾宪家.吕凤亭中国压敏胶粘带标准的现状[期刊论文]-中国胶粘剂 2000(06)
1.会议论文沈大同丙烯酸酯(溶剂型)压敏胶性能、底涂剂在压敏胶中的应用以及压敏胶在泡绵上的应用2007
随着国民经济的飞跃发展,压敏型胶粘剂也同其它类型的胶粘剂一样得到了迅速的发展,由于压敏型胶粘剂的特有性能,其制品具有广泛的用途,从发展趋势表明压敏胶及其制品已经形成一个非常庞大的产业,已成为胶粘剂领域内的一个重要的独立部分.小到家具、家电、居室装修,大到工业、农业、医疗、乃至航天航空必不可少.
我们公司建立以来,一直致力于重点开发和应用丙烯酸酯(溶剂型)压敏胶的产品,如带胶海绵、胶粘带、保温管及模切制品,尤以带胶海绵系列产品为主,是华东乃至全国最早生产的厂家之一.本文内容包括:
一、丙烯酸酯(溶剂型)压敏胶简介
二、压敏胶制品(带)底涂剂的介绍
三、丙烯酸酯(溶剂型)压敏胶与泡绵制品介绍sbr池
2.期刊论文宋杰.Song Jie溶剂型和水乳液型丙烯酸酯压敏胶在医用胶带生产中的应用-中国胶粘剂1999,8(2)
介绍了溶剂型丙烯酸酯压敏胶和水乳液型丙烯酸酯压敏胶在医用胶带生产中的使用情况,对二者的性能、涂布工艺条件和制成医用胶带的产品性能进行了比较.
3.学位论文窦义之丙烯酸酯压敏胶基质对中药浸膏的适应性及相关机理研究2008
传统中药外用制剂中,橡皮膏占有重要地位,它与皮肤黏附性较好,载药量也较高,但是容易引起皮肤刺激和过敏反应。巴布剂是将国外先进的制剂技术和传统中药成功结合的一个很好的例子,它采用水溶性凝胶作为基质,药物的透皮性能好,但由于其黏性较差,容易发生脱落和卷边,限制了它的使用和效果。丙烯酸酯压敏胶被广泛应用于化学合成药物的经皮给药系统,它的皮肤黏附性好,皮肤刺激性小,产品性能稳定,是经皮给药系统常用基质材料。
湖南电视台百科全说本文以中药浸膏压敏胶贴片的黏附性、皮肤刺激性、体外释放度,贴片外观为主要指标,考察了丙烯酸酯压敏胶作为中药浸膏贴片基质的系统适应性和可行性。文中分别考察了不同载药量,不同制备工艺以及贴片制备过程中溶剂的含量对中药浸膏压敏胶贴片黏附性的影响;不同制备工艺对中药浸膏压敏胶贴片微观结构的影响以及这种微观结构对于中药浸膏贴片中标示成分体外释放的影响;通过共混技术制备与中药浸膏贴片非均相结构相似的贴片微观结构,利用盐酸川芎嗪作为模型药物研究此种微
观非均相结构对药物释放影响规律并对其机理进行了初步的探讨。
实验结果表明,以丙烯酸酯压敏胶为基质的中药浸膏贴片载药量可以达到30%以上;通过单因素与正交实验优化方法考察得出,贴片的优选组方制得的贴片180。剥离强度大于0.1kN/m且小于0.6kN/m,持黏大于9h;贴片的体外释药规律与其微观结构有关,对于水溶性标示成分,贴片中分散度小的结构释放度要优于分散度大的结构,而对于脂溶性标示成分则与之相反;将丙烯酸酯压敏胶与阿拉伯胶共混可以模拟出与中药浸膏丙烯酸酯压敏胶贴片微观结构相似的非均相结构,这种非均相结构中盐酸川芎嗪释药行为与阿拉伯胶的加入量和吸水率有关,通过处方优化试验,当阿拉伯胶的含量为15%时,贴片的盐酸川芎嗪体外释放度达到最大,采用数学方法对产生这一结果的机理进行了较为深入地解析,建立了影响非均相结构中药物释放的关系式。    本研究采用丙烯酸酯压敏胶作为贴剂的基质皮肤刺激性小,制备的中药浸膏丙烯酸酯压敏胶贴片载药量高,外观均一、性能稳定,具有适宜的持粘性和剥离强度。本研究为开发结构更简单、生产成本更低廉、患者用药依从性佳的中药贴片提供了技术支撑,也为今后研究开发符合现代经皮给药理论的压敏胶贴剂提供了新的思路和手段。
4.期刊论文杨鑫莉.YANG Xin-li乳液型丙烯酸酯压敏胶的研制-茂名学院学报2008,18(6)
利用丙烯酸丁酯、醋酸乙烯酯、丙烯酸和甲基丙烯酸-2-羟乙酯为共聚单体合成乳液型丙烯酸酯压敏胶.考察了功能单体、反应时间、乳化剂用量以及引发剂用量对压敏胶性能的影响.确定了乳液型丙烯酸酯
压敏胶的最佳条件:丙烯酸丁酯与醋酸乙烯酯质量比为5:1,丙烯酸、甲基丙烯酸-2-羟乙酯、复合乳化剂、引发剂过硫酸铵分别占软硬单体质量的8%、4%、2%、0.4%,反应时间3 h,搅拌速度为230r·min-1.所制得的丙烯酸酯压敏胶180°剥离强度达到17.3 N·(20mm)-1,其他各项性能指标良好.
5.期刊论文施才财乳液型丙烯酸酯压敏胶-上海轻工业2008,""(5)
本文介绍了丙烯酸酯压敏胶的聚合方式和影响丙烯酸酯压敏胶性能的主要因数,比较了不同聚合方式得到的产物的优劣.同时还研究了聚合方法,单体、助剂以及填料等因数对丙烯酸酯压敏胶的性能的影响.
6.期刊论文毕曙光.于洁.姜涛.BI Shu-guang.YU Jie.JIANG Tao阻燃型丙烯酸酯压敏胶的研究进展-绝缘材料2009,42(3)
在分析丙烯酸酯压敏胶粘剂的粘附特性和结构特点基础上,阐述了其阻燃机理,比较了制备阻燃型丙烯酸酯压敏胶的多种方法,结果认为,以绿环保为前提,加入阻燃基团,研制本体阻燃型的丙烯酸酯压敏胶将越来越受到人们的重视;阻燃剂的复合技术也是达到高效阻燃的重要途径之一.使用有机阻燃剂与无机阻燃剂所产生的协同效应将为合成材料的阻燃开辟广阔的前景,新型环境友好型并具有阻燃功能的丙烯酸酯压敏胶将会获得更加广泛的应用. 7.学位论文邢朋有机硅丙烯酸酯共聚乳液压敏胶的合成与性能研究2009
乳液型丙烯酸酯压敏胶由于不用溶剂,无污染,操作方便,安全等优点,具有极快的发展速度,但是普遍存在着内聚力不足、耐水性差、剥离强度和初粘力不够等缺点,其性能有待于进一步改进。本文以3—甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷(MPTS)、丙烯酸酯类单体为原料,制备了有机硅改性聚丙烯酸酯压敏胶。利用有机硅中Si—O键能大、表面能低等特点来改善聚丙烯酸酯压敏胶的耐水性,耐热性等性能。
采用有机硅单体延迟滴加及添加水解抑制剂等技术,有效防止3—甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷(MPTS)在乳液聚合过程中的过度水解及缩合反应。利用红外谱图分析发现,这两种手段配合使用,可有效地抑制有机硅氧烷的水解。同时,研究了反应性乳化剂2—丙烯酰胺—2—甲基丙磺酸(AMPS)的反
分别考察了乳化体系、引发剂、温度、功能单体和有机硅单体用量在制备有机硅改性丙烯酸酯共聚乳液中对聚合稳定性的影响,并对所制备的有机硅改性丙烯酸酯乳液压敏胶的组成、粒径大小及分布等进行了表征,研究了各因素对压敏胶粘结性能的影响。重点考察了有机硅单体用量对压敏胶初粘、持粘、180°剥离强度的影响。结果表明,当有机硅单体总量为单体的1%左右,聚合过程稳定,压敏胶的综合性能得到提高。
8.期刊论文汤长青.卢鑫高性能乳液型丙烯酸酯压敏胶合成工艺研究-贵州化工2003,28(5)
研究了高性能乳液型丙烯酸酯压敏胶的合成工艺,讨论了乳化剂、引发剂、单体配比以及反应温度、搅拌速率等对压敏胶性能的影响,确定了乳液型压敏胶的最佳合成工艺条件.
9.期刊论文汤长青乳液型丙烯酸酯压敏胶生产工艺的研究-河南化工2003,""(9)
研究了生产过程中,影响乳液型丙烯酸酯压敏胶稳定性的因素,实验表明,选用非离子和阴离子复合乳化剂,其用量为1.5%~2%,反应温度控制在
84℃±2℃,搅拌速度150r/min,加入0.2%~0.5%聚丙烯酸钠保护胶体,可得到稳定的压敏胶乳液.
10.期刊论文赖婉婷.傅和青.蓝仁华.LAI Wan-ting.FU He-qing.LAN Ren-hua水性丙烯酸酯压敏胶研究进展-粘
接2010,""(1)
综述了水性丙烯酸酯压敏胶研究进展,包括交联的水性丙烯酸酯压敏胶、有机硅-丙烯酸酯压敏胶、增粘树脂-丙烯酸酯压敏胶、纳米粒子-丙烯酸酯压敏胶等,指出了水性压敏胶未来的发展趋势.
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