醋酸乙烯酯乳液聚合-白乳胶的制备
学习聚醋酸乙烯酯乳胶的合成原理和方法,加深对乳液聚合的理解。
二、实验原理
乳液聚合是聚合反应方法之有,它是借助乳化剂(本实验OP-10)的作用和机械搅拌将单体(醋酸乙烯酯)分散在介质(聚乙烯醇水溶液)中形成乳状液。并在引发剂(过硫酸铵)作用下进行的聚合反应。本实验的反应产物即为聚醋酸乙烯酯,不必分离即可用作粘合剂。 反应式:
三、实验仪器与药品
电热套、三颈烧瓶、水浴锅、恒压滴压漏斗、直形冷凝管、电动搅拌器、温度计、锥形瓶、
狗镇百度影音
滴管、小烧杯。
四、物理常数
名称 | 分子量 | 熔点/℃磁通量密度 | 沸点/℃ | 折光率/n20 投入产出模型 | 比重 | 颜和形态 | 溶解度 |
醋酸乙烯酯 | 740.8 | -93.2 | 72.2 | 1.3953 | 罗兰巴特 0.940 | 无易燃液体,有甜的醚香味。 | 与乙醇混溶,能溶于乙醚、丙酮、氯仿、四氯化碳等有机溶剂,不溶于水。易聚合。 |
| | | | | | | |
五、实验装置图
六、实验步骤
(1)安装仪器。 (参见上图)
(2)加料。在三颈烧瓶中加入8%聚乙烯醇溶液 30mL、OP-10 乳化剂 1mL后,不断搅拌。水浴加热至 70℃。(此时或有乳白出现!)
(3)从回流冷凝管上口加入第一批引发剂(10%过硫酸钾)0.4mL。然后以每分钟10滴的速度加入醋酸乙烯酯单体,不断搅拌,70℃保温,揭开害羞之谜直至单体加完为止。(加完单体需用时 1.5h 左右!)
(4)引发剂采用间歇滴加方式投料,每隔 0.5h 加 2 滴,以保证聚合反应正常进行。
(5)单体加完后,缓慢升温至 80℃,不断搅拌,再保温 0.5h。再升温至 90℃,保温 0.5 h,最后升温至95摄氏度,再保温 20min。
(6)将水泵接通冷凝管上口,抽吸排除未聚合的残留单体,冷却后即可出料。
七、实验注意事项
1.整个实验过程,机械搅拌不能停顿,否则聚醋酸乙烯酯会凝结成块团析出。
2.选用聚乙烯醇十分重要,如果聚乙烯醇水解度过高,则乳液体系不稳定,聚醋酸乙烯酯易结块析出。水解度以86%~88%为适当。
3.过硫酸钾溶液最好现配现用。过硫酸钾水溶性不理想,若改用过硫酸铵则可克服这一缺点。
八、本实验应掌握的实验技能
聚醋酸乙烯酯乳胶的合成原理和方法窄带滤波器
九、实验数据记录与数据处理
十、实验结果分析与讨论