紫外分光光度法测定盐酸利多卡因注射液中间品的含量

我公司生产的盐酸利多卡因注射液(5ml:0.1g)是由盐酸利多卡
因、氯化钠配制成的水溶性溶液;为酰胺类局部麻醉药及抗心律失常
药,主要用于浸润麻醉、硬膜外麻醉、表面麻醉(包括在胸腔镜检查或
腹腔手术时作黏膜麻醉用)及神经传导阻滞。为了保证药品质量,生产
车间需对该药品实施半成品监控,对产品含量、pH值和颜进行测
定,2010版《中国药典》规定盐酸利多卡因注射液的检测方法为高效液相检测法[2]。由于此设备价格高昂,车间无此设备,无法对中间品实行质量控制,所以仍选用原有的中和双向滴定法测定,而萃取测定法
操作较复杂,而且用到氯仿对人体和环境均有害,因此本研究拟探索
一种通过紫外分光光度法[1],快速安全测定盐酸利多卡因注射液半成品含量的新方法。
1仪器与试药
UV-2401PC型紫外分光光度计(日本岛津),电子天平(sartotius)利多卡因(山西新宝源制药有限公司、25k
g/件、20111003批、含量100.3%、水分6.3%),氯化钠(自贡鸿鹤药业、25kg/件、120412)注射用水(车间自制)
2试验方法
溶液的制备:
2.1对照品的制备
精密称取盐酸利多卡因原料0.3g置100ml量瓶中,加注射用水
稀释至刻度,精密量取10ml置100ml量瓶中,加注射用水稀释至刻度
摇匀,即得。
2.2供试品的制备
精密量取盐酸利多卡因注射液(5ml:0.1g)3ml置200ml量瓶中,
加注射用水稀释至刻度摇匀,即得。
2.3标准曲线的制备
杀人象
2013普利策新闻奖精密称取经105℃干燥至恒重的盐酸利多卡因对照品300mg,置100mL量瓶中,加注射用水溶解并稀释至刻度,精密取稀释液6ml, 8ml,10ml,12ml,14ml置100ml容量瓶,加蒸馏水稀释至刻度,摇匀,即得浓度为0.18mg/ml,0.24mg/ml,0.30mg/ml,0.36mg/ml,0.42mg/ml的盐酸利多卡因对照品溶液。以注射用水为空白,在263nm波长处测定吸收度。以浓度(C)对吸收度(A)计算,得回归方程为C=2.0433A-0.2088(r=0.9997,n=5)。表明盐酸利多卡因浓度在0.18~0.42mg/mL范围内与吸收度呈良好的线性关系。
图1盐酸利多卡因线性图2.4精密度测定
精密吸取3.0ml标准储备液,分别按UV法测定,在263nm处测定溶液吸收度,经6次取样测定所得结果之间的接近程度,计算出含量,见表1:
表1精密度试验结果
计算出RSD=0.59%,符合标准。
2.5稳定性实验
取5个批次浓度为0.3mg/mL盐酸利多卡因注射液,在25℃,分别于0h,0.5h,1h,8h,12h,24h,在263nm处测定吸收度,结果见下表:
表2存放时间结果表
由表2,表明吸收度无明显变化,本品在24h内稳定。
2.6含量测定
分别取对照品溶液及供试品溶液,以注射用水做空白,在263nm 处测定吸收度,计算即得含量。盐酸利多卡因其化学名称为:N-(二氯二甲苯基)-2-(二乙氨基)乙酰胺盐酸盐一合物,其分子式为C14H22N20·HCl·H20,分子量288.82[3],含1水分子,我们测定含量时乘一个系数(288.82-18)/288.82=0.9377
含量:A样品
型男耀广西A对照×0.9377×100%
3结果
对盐酸利多卡因注射液进行分析可用紫外分光光度法测定其含量,试验6个批次用中和双向滴定法和紫外分光光度法测定结果比较,见表3:
中和双向滴定法与紫外分光光度法对比表
由表3有,中和双向滴定法和紫外分光光度法检测的中间品含量
折现率误差在允许误差±2%范围内。对2012车间生产的157个批次进行追紫外分光光度法测定盐酸利多卡因注射液
中间品的含量
周其超张悦蒋自喜文贻才李旭
(太极集团西南药业股份有限公司,中国重庆400038)
【摘要】目的:寻简单快捷的方法测定盐酸利多卡因注射液中间品的含量。方法:利用利多卡因结构上有苯环,确定有紫外吸收,采用紫外分光光度法测定其含量。结果:采用紫外分光光度法测定结果在263nm处的吸收度和含量呈良好的线性关系,标准曲线为:C=2.0433A-0.2088(r=0.9997,n=5),线性范围0.18~0.42mg/mL,RSD=0.59%。结论:本法简便、准确,可用于盐酸利多卡因注射液含量的测定。
【关键词】盐酸利多卡因;中和双向滴定法;紫外分光光度法
作者简介:周其超(1981—),女,工程师,从事药物制剂生产。
次数123456
规划成果百分含量(%)99.198.999.2100.399.6100.2 170
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界(上接第133页)的生产程序复杂,因此对于太阳能电池的使用也应当加以保护措施。一般在太阳能电池的组件正负极间各串联一个旁路二极管,这样可以有效地避免电池过热问题。2.2地热泵小型冷箱
所谓的地热是指,一般夏天的时候地表温度比地底温度高7℃左右,冬天则是地表温度低于地底的温度7℃左右。那么就会自然的想到利用地热的能量来给我们提供便利。夏天的时候利用地表的热量从地底进行循环产生能量,冬天则利用地底的热量来给我们提供地热能。这个设想变成现实最早是出现在日本。目前,我国对这方面也展开了相关的研究,并取得一定的进展[2-3]。
我们知道,通过燃料锅炉所提供能量的效率是很低的。并且资源有限,不可再生。然而地热是一种如太阳能一般存在的能量,且无污染。目前开发的情形来看,还很不完善。因为对于地热能的转换机械造价比较高,且转换率很低,所以这会是以后的主攻方向。2.3小型冷箱变频系统
变频系统是指通过交流电来控制冷箱中电动机的转速。冷箱的变频系统主要是指通过其工作需要来自动调节自己的工作温度,以达到节能的目的。数据结果显示,如果冷箱一直以最大功率输出,会使冷箱绝大部分时间处于负荷状态,约70%左右的能量是浪费的;通过变频
系统可以达到节能的效果。
变频系统的前提是需要通过交流电来驱动冷箱工作,并且冷箱的制造商会明确冷箱所使用的交流电压,一般都是使用家庭式交流电。对于小型的冷箱,一般都是使用直流电进行驱动,所以变频系统一般适用于中大型的冷箱设计,这样更能达到节能的目的。
国际标准视力表3结语
可持续发展是当今社会的主题,因此节能环保就显得越来越重要,只有不断地去创新,不断去改进,节能环保技术才会越向前发展。目前,太阳能、地热能及其他的清洁能源的开发都在不断地改进,然而却始终没有能代替当前的燃料的化学能,这将会是一个越来越接近的目标。
[1]高峰,孙成权.我国太阳能开发利用的现状及建议叨程[J].2000(5):8-11.[2]李先瑞,郎四维.热泵的现状与展望.建筑热能通风空调[J].1999(3):4l-14.
[3]丁卫东,袁鲁滨.水源热泵技术在供热空调工程中的应用明[J].节能,2002(5):25-27.
[责任编辑:杨扬]
(上接第139页)电压切负荷定值为0.8p.u.,延时1.1s,切除站点负荷为20%,所切负荷占总负荷的17.6%。方案8中,该轮的低电压切负荷定值为0.85p.u.,延时1.3s,切除站点负荷分别为10%,所切负荷占总负荷的21.8%。系统电压基本恢复到190kV 左右。方案11是在方案7基础之上,第三轮切除站点负荷为20%,切负荷占总负荷的26%,此时系统电压基本恢复到197kV 左右。
3.2按第二类型:先从电压定值高的轮次开始切负荷(见表2)
第二类型的低压减载整定方案如表2,从电压定值高的轮次切负荷,方案12,低电压切负荷按一轮计,定值为0.86p.u.,延时0.6s,切除站点负荷为20%,被切负荷占总负荷的11.3%,系统不能保持稳
定。方案13、14,低电压切负荷定值为0.83p.u.,延时0.7s,切除站点负荷分别为10%,15%,所切负荷分别占总负荷的17.7%和20.2%,系统不能保持稳定。方案15中,低电压切负荷定值为0.79p.u.,延时0.8s,切除站点负荷分别为10%,所切负荷占总负荷的比例分别是26.2%,系统不能
保持稳定。第16方案,低电压切负荷定值为0.75p.u.,延时0.9s,
切除站点负荷为10%,所切负荷占总负荷的31.9%,系统电压恢复到190kV 以上。
分析得出,低压减载第一轮设为0.75p.u.,电压定值依次上升与第一轮设为0.86p.u.,电压定值依次下降比较,在切除大致相同的负荷时,
前者电压恢复程度较高。综合以上情况,平顶山电网低压减载采用方案6或方案9效果比较理想。
[1]黄海.成都电网低压减载装置技术分析与研究[J].机电信息,2009(30).[2]魏珍.天津电网低压减载可行性方案研究[J].华北电力技术,2007(6).
[责任编辑:王静]
踪监控,车间中间品测定结果(紫外分光光度法之对照品法)与质检中
心的成品测定结果(高效液相谱法)对比,结果稳定,误差均在规定范围内,全部符合公司内控标准。现摘取10个批次,车间中间品测定结果与质检中心的成品测定结果对比,结果见表4。从表3、表4结果看,本法是切实可行的,可以快速按全准确的指导生产。4讨论
4.1确定盐酸利多卡因溶液的吸收波长4.1.1结构分析
图2
盐酸利多卡因结构上有苯环,有弱的紫外吸收。
4.1.2确定波长配制盐酸利多卡因溶液的浓度为每
1ml 中约含被测物质0.3mg,用UV—2401PC
型紫外分光光度计在200~400nm 波长处自
动扫描,得知:盐酸利多卡因在263nm 波长处有最大吸收峰。
4.2处方中辅料氯化钠的干扰,配制处方量浓度的氯化钠溶液在263nm 检测,无吸收,无干扰。
4.3确定吸收系数E %
1cm ()根据郎伯比尔定律A=ECL C———被测物质的质量L———液层
厚度,cm 精密称取盐酸利多卡因原料0.3g,用注射用水稀释至100ml,用
1cm 的石英池在
%
为500。
[1]《中国药典》二部附录IV A 紫外可见分光光度法[Z].2010.[2]《中国药典
》二部附录V D 高效液相谱法[Z].2010.
[3]《中国药典》二部正文盐酸利多卡因盐酸利多卡因注射液[Z].2010.
[责任编辑:王迎迎]
表4紫外分光光度法与高效液相法含量测定法比较表
171
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