食品中还原糖的测定--直接滴定法

食品中还原糖的测定--直接滴定法
国标规定的还原糖的检测有四种方法,第一法和其次法适用于食品中还原糖的测定。第三法适用于小麦粉中还原糖含量的测定。第四法适用于甜菜块根中还原糖的测定。
一. 试验原理:
试样经除去蛋白质后,以亚甲基蓝作为指示剂,在加热条件下标定过的碱性酒石酸铜溶液(已用还原糖标准溶液标定),依据样品液消耗体积计算还原糖含量。
二. 试剂:
2.1使用试剂
2.2试剂的配置:
a.盐酸溶液(1+1体积比例):量取盐酸50ml,加水50ml混匀。
b.碱性酒石酸铜甲液:称取硫酸铜15g和亚甲基蓝0.05g,溶于水中,并稀释至1000ml。
c.碱性酒石酸铜乙液:称取酒石酸钾钠50g和氢氧化钠75g,溶于水中,再加入亚铁4g,完全溶解
后,用水定容至1000ml。贮存于橡胶塞玻璃瓶中。
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d.乙酸锌溶液:称取乙酸锌21.9g,加冰乙酸3ml,加水溶解并定容至100ml。
e.亚铁溶液(106g/L):称取亚铁10.6g,加水溶解并定容至100ml。
f.氢氧化钠溶液(40g/L):称取氢氧化钠4g,加水溶解后,放凉,并定容至100ml。
2.3使用的标准品
2.4标准溶液配置
a.葡萄糖标准溶液(1.0mg/ml):精确称取经过98℃--100℃烘箱中干燥2h后的葡萄糖1g,加水溶解后,加入盐酸溶液5ml,并用水定容至1000ml。此溶液每毫升相当于1.0mg葡萄糖。
b.果糖标准溶液(1.0mg/mL):精确称取经过98℃--100℃烘箱中干燥2h后的果糖1g,加水溶解后加入盐酸溶液5ml,并用水定容至1000ml。此溶液相当于1.0mg果糖。
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c.乳糖标准溶液(1.0mg/ml):精确称取经过94℃--90℃干燥2h的乳糖(含水)1g,加水溶解后加盐酸溶液5ml,并用水定容至1000ml。此溶液每毫升相当于1.0mg乳糖(含水)。
d.转化糖标准溶液(1.0mg/ml):精确称取1.0526g蔗糖,用100ml 水溶解,置具塞锥形瓶中,加盐酸溶液5ml,在68℃--70℃水浴中加热15min,防止至室温,转移至1000ml容量瓶中并加水定容至1000ml。每毫升标准溶液相当于1.0mg转化糖。
三.仪器和设备
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1.天平:感量为0.1mg
2.水浴锅
3.可调温电炉
4.酸式滴定管:25ml
四.分析步骤:
1.试样制备
a.含淀粉的食品:称取粉碎或匀称后的试样10g20g(精确至0.001g),置250ml容量瓶中,加水200ml,在45℃水浴中加热1h,并时时振摇。冷却后加水至刻度,混匀,静置,沉淀。吸取200.0ml上
清液置于另一250ml中,缓慢的加入乙酸锌溶液5ml和亚铁溶液5ml,加水至刻度线,混匀,静置30min。用干燥滤纸过滤,弃去初滤液,去后续滤液备用。
b.酒精饮料:称取混匀后的试样100g(精确至0.01g),置于蒸发皿中,用氢氧化钠溶液综合至中性,在水浴上正发至原来体积的1/4后,移入250ml容量瓶中,缓慢加入乙酸锌溶液5ml和亚铁溶液
5ml,加水至刻度,混匀,静置30min,用干燥滤纸过滤,弃去初滤液,取后续滤液备用。
c.碳酸饮料:称取混匀后的试样100g(0.01g)于蒸发皿中,在水浴上微热搅拌除去二氧化碳后,移入250ml容量瓶中,用水洗涤蒸发皿,
洗液并入容量瓶,加水至刻度,混匀后备用。
d.其他食品:称取粉碎后的固体试样2.5g5g(精确至0.001g)或混匀后的液体试样5g25g(精确至0.001g),置250ml容量瓶中,加水50ml 缓慢加入乙酸锌溶液5ml和亚铁溶液5ml,加水至刻度,混匀,静置30min,用干燥滤纸过滤,弃去初滤液,取后续滤液备用。
2.碱性酒石酸溶液的标定:
李含琳吸取碱性酒石酸铜甲液5.0ml和碱性酒石酸铜乙液5.0ml,于150ml 锥形瓶中,加水10ml,加入玻璃珠2粒4粒,从滴定管中加葡萄糖约9ml,掌握在2min中内加热至沸腾,趁热以每2秒1滴的速度连续滴加葡萄糖,直至溶液蓝刚好褪去为终点,记录消耗葡萄糖的总体积,同时平行操作3份,取其平均值,计算每10ml(碱性酒石酸甲、乙液各5ml)碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖(其他还原糖)的质量(mg)。
3.试样溶剂猜测
吸取碱性酒石酸铜甲液5.0ml和碱性酒石酸铜乙液5.0ml于150ml 锥形瓶中,加水10ml,加入玻璃珠2粒4粒,掌握2min内加热至沸腾,保持沸腾以先快后慢的速度,从滴定管中滴加试样溶液,保持沸腾状态,待溶液颜变浅时,以1滴/2s的速度滴定,直至溶液颜刚好褪去为终点,记录样品溶液消耗体积。
注;当样液中的还原糖浓度过高时,应适当稀释后再进行正式测定,每次滴定消耗样液的体积掌握与标定碱性酒石酸铜溶液的体积相近,约10ml左右,结果按式(1)计算;当浓度过低时则实行直接加入10ml样品液,加水10ml,再用还原糖标准溶液滴定至终点,记录消耗的体积与标定时消耗的还原糖标准体积只差相当于10ml样液中所含还原糖的量,结果按式(2)计算。
4.试样溶液测定
南昌大学办公自动化系统吸取碱性酒石酸铜甲液5.0ml和碱性酒石酸铜乙液5.0ml,置于150ml锥形瓶中,加水10nl,加入玻璃珠2粒4粒,从滴定管滴加比猜测体积少1ml的试样溶液至锥形瓶中,掌握在2min内加热至沸,保持沸腾连续以1滴/2s的速度滴定,直至蓝刚好褪去为终点,记录样液消耗体积,同法平行操作三份,得出平均消耗体积(V)。piv
五.分析结果的表述
还原糖含量10g/100g时,计算结果保留三位有效数字;还原糖含量<10g/100g时,计算结果保留两位有效数字。
六.精密度
在重复性条件下或得的两次单独测定结果的肯定值不得超过算数

本文发布于:2024-09-20 20:36:25,感谢您对本站的认可!

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