「技」室温下移除溶剂的⽅法——⾼沸点溶剂也可以轻松除去 “ 在有机合成中，对于热敏性产物，往往需要在室温或者低温条件下除去溶剂。因此，开发在室温或者低温条件下有效地除去溶剂，尤其是⾼沸点溶剂的⽅法，具有重要意义。物理化学家们给出了⼀个简便可⾏的⽅案”
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简介
在物理化学中，我们知道，在⼀个密闭体系中，体系总的压⼒等于蒸汽压⼒，这个原理简单易懂。据此，物理化学家开发了⼀个⾮常简便的装置，即可在室温或者低温环境下移除体系中的溶剂。 采⽤全玻璃装置，从装有50毫升⼆甲酰胺(DMF)、⼆甲基亚砜(DMSO)或N-甲基吡咯烷酮(NMP)的蒸馏瓶中蒸发溶剂样品。蒸馏瓶悬浮在18-28℃的⽔浴中，蒸发溶剂收集在液氮冷却的容器中，整个过程在90-140分钟内完成。通过重量法和核磁共振氢谱法监测从苯甲酮溶液中去除溶剂DMSO和NMP，进⼀步说明了该⽅法在实验化学尺度上的实⽤性。对演⽰的模拟冷冻⼲燥条件的⽅法进⾏修改(通过减少到蒸馏瓶的热流)，可⽤于回收⽔溶性化合物，包括聚合物和⽣物聚合物。我们建议将这种溶剂去除⽅法命名为“cr yovap”。
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结果与讨论
人民法院组织法
如下图1 （Fig. 1)所⽰，装置⾮常简单，分别由蒸馏瓶、接收瓶、连接管道组成，蒸馏瓶中为产物与⾼沸点溶剂的混合物，接收瓶⽤于接收分离出的溶剂。 实际的装置图则如图2（Fig. 2)和图3（Fig. 3)所⽰，图2的装置有可能需要定做（当然也可以⽤冷井装置加连接管代替），图3装置则是⾮常常规的实验仪器，可以⽅便购买获得。
为了评估蒸馏装置的性能，选择四种溶剂(正常沸点标注在括号中)：⽔(100ºC)，N,N-⼆甲基甲酰胺(153ºC)，⼆甲亚砜(DMSO(189ºC)和N-甲基吡咯烷酮NMP(202ºC)。三个⾮⽔溶剂DMF，DMSO和NMP(每种50毫升)置于200毫升Schlenk 蒸馏烧瓶内，放置在⽔浴中（温度控制在18-28 ºC），接收瓶使⽤液态氮冷冻(Fig. 4，例⼦1-3)，蒸发时间从90分钟到140分钟不等。⽔(50毫升)置于200毫升Schlenk蒸馏烧瓶，随后放置于⽔浴(21-22 ºC)(Fig. 5，例4)，在这种情况下，接收瓶使⽤冰冷冻，耗时3⼩时完成蒸馏。
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幸福的n种感觉
—硫脲的缓蚀研究
⼀般程序
湖南电视台百科全说组装后装置后，使⽤油泵将体系抽⾄真空状态，随后密闭体系，将蒸馏瓶置于⽔浴中（控制适宜温度），接收瓶置于液氮或者冰浴中。保持该状态⼀段时间，即可完成。
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总结
在本⽂中，作者描述了真空、封闭系统在环境或低温条件下除去溶剂的简单⽅法。该⽅法适⽤于多种溶剂，溶剂沸点可以⾼达202 ºC (⾼沸点溶剂可以通过更长的时间移除)，该⽅法基本上说只受限于所⽤玻璃仪器的⼤⼩。此外，含有挥发性腐蚀性成分(如卤化氢)的溶液可以有效蒸发，对硬件的损害风险最⼩，因为这种⽅法是在全玻璃设备中实现的，不使⽤旋转蒸发仪或其任何组件，⽽真空泵仅在初始的、相对较短的时间使⽤。该⽅法适⽤于有机化学、有机⾦属化学、⽣物化学和配位化学等领域的基础研究和应⽤研究。
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