摘要：本文针对环境保护标准HJ644-2013，采用JX-5热解析仪与我公司GC-MS-3100联用，制定了环境空气中35种挥发性有机物含量检测的解决方案。该方法在(5.0～100.0)μg/mL浓度范围内线性关系良好，回收率在(70.0～132.0)%之间，精密度良好，检出限完全满足检测分析要求。 睢宁县李集中学关键词：HJ644-2013；GC-MS-3100；环境空气；35种挥发性有机物
挥发性有机物(VOCs)，一般是指在标准状态下饱和蒸汽压较高(标准状态下不小于13.33Pa)，沸点较低，分子量小，常温状态下易挥发的有机化合物。大气中的VOCs不仅是生成光化学烟雾污染物的主要前体物，同时也是大气细粒子中有毒有害有机组分的重要来源，对形成灰霾有重要贡献，且一些VOCs本身具有毒性和致癌性。随着我国大气污染控制的不断深化，VOCs成为继颗粒物、二氧化硫、氮氧化物之后，我国大气污染控制中又一新的关注点。
目前，国内环境保护标准HJ644-2013和HJ734-2014是综合参考美国EPA的现行标准摸索出的适合在国内推广的检测方法，两环境标准均采用热脱附-气相谱/质谱联用仪检测环境空气中的痕量挥发性有机物VOCs。本文针对环境保护标准HJ644-2013，采用JX-5热解析仪与我公司GC-MS-3100联用，制定了环境空气中35种挥发性有机物含量检测的解决方案。
1实验原理
采用固体吸附剂富集环境空气中的挥发性有机物，将吸附管至于热脱附仪中，经气相谱分离后用质谱进行检测。通过与待测目标物标准质谱图相比较和保留时间进行定性，外标法定量。 2实验部分
2.1主要设备与试剂
GC-MS3100气质联用仪、JX-5热解析仪、复合吸附管、采样泵、35种VOCs标准储备液、甲醇（谱纯）。 娶中国太太的下场2.2样品采集
将老化过的吸附管连接到采样泵上，按照吸附管上表明的气流方向进行采样，采样流量200ml/min，采集时间10min，采集体积为2L。采样结束后立即取下吸附管，密封两端，用铝箔纸包裹，运回实验室进行分析。
软件安全2.3仪器条件
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2.3.1热脱附仪条件
样品温度：300℃；传输线温度：120℃；阀箱温度：120℃；吹扫气(氮气)流量：50mL/min；标定时间：2min；富集时间：3min；脱附时间：3min；闪蒸：3.1s。
2.3.2气相谱仪条件
谱柱：VF-624ms（30m×0.25mm×1.4μm）石英毛细管柱；载气流量（氦气）：1ml/min；
柱箱升温程序：35℃（4min）→8℃/min（20min）→10℃/min（2.5min）→220℃（5min）；
汽化室：220℃；柱前压：40kPa；进样方式：分流进样；分流比：10:1。
2.3.3质谱仪条件
离子源：EI源；离子源温度：200℃；接口温度：230℃；溶剂延迟：3min；
扫描方式：全扫描定性，扫描范围：(35～270)u；选择离子扫描定量，监测离子见表1。
表135种目标物的定量离子和辅助离子
序号名称CAS No.定量离子辅助离子11,1-二氯乙烯75-35-46196,63 21,1,2-三氯-1,2,2-三氟乙烷76-13-1151101,103
3氯丙烯107-05-14139,76
4二氯甲烷75-09-24984,86 51,1-二氯乙烷75-34-36365
61,2-二氯乙烯(Z)156-59-26196,98
767-66-38385,47 81,1,1-三氯乙烷71-55-69799,61
9四氯化碳56-23-5117119
10苯71-43-27877,50 111,2-二氯乙烷107-06-26264
3实验结果
3.1标样谱图网络企鹅
图1目标化合物的总离子流谱图
3.2标准曲线的绘制
准确移取一定量的35种混合标准储备液于10mL容量瓶中，用甲醇（谱纯）定容，配置浓度为5.0、10.0、20.0、50.0、100.0μg/mL的系列标准溶液。用微量注射器吸取1μL注入热解析仪，按照上述仪器条件从低浓度到高浓度进行测定，绘制标准曲线，见表2。
表235种目标物的线性方程和线性相关系数
序号名称保留时间
/min
线性方程相关系数
RSD路径依赖理论
11,1-二氯乙烯 4.50y=0.0007x+0.8494540.996 21,1,2-三氯-1,2,2-三氟乙烷 4.50Y=0.000094+1.5319130.999 3氯丙烯 5.25Y=0.000092+3.1983770.999
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