影响LC/MS测定的因素
一、PH
检测负离子，碱化样品
1.正离子检测
中国知网 碱性样品
碱基+H=正离子
增加PH灵敏度低
2.负离子检测
酸性样品
与正离子检测相反
酸：甲酸、乙酸、三氟乙酸
碱：氨水
二、溶液和缓冲剂
1.缓冲液流量 EIS 1-1000ul/min
2.溶液和缓冲剂的组成
A有一定的导电性，支持离子形成
B 溶剂化能小，易挥发，利于样品解析
C 不与样品反应
D 加入的添加剂是可挥发的应变速率
3.溶液的组成（EIS）
常用：甲醇、乙腈、异丙醇、丙酮、水
可用：丙醇、丁醇、二氯甲烷
不可用：苯、甲苯、烷烃、环烷烃
APCI以上均可
4.添加剂的组成（ESI）
常用：甲酸、乙酸、三氟乙酸
氨水
不可用：不挥发的盐（氯化钠）
表面活性剂（洗洁精）
三、电压
1.电离电压：一般3000~6000V，根据样品性质而不同
检测负离子-电压偏低
电压过高，N2电离
2.聚焦环和锥形孔电压：电压过高—源内碎裂，图谱复杂化
电压过低—灵敏度低
四、气流和温度
1.气流类型：辅助雾化器
干燥气流—使溶剂挥发
气帘气—防止溶剂进入质谱
Turb气—加速溶剂挥发
2.气流和温度
一般根据样品类型确定适应的气体流量和温度
A 气体流量过大—源内压过高，促使样品在源内碎裂
B Turb气温度过高—热不稳定化合物分解
C 一般在不影响灵敏度的情况下，雾化气尽量小，气帘气尽量大
五、样品的结构和性质
1.样品分子量范围
被测样品的m/z在仪器测定范围内
2.挥发性
LC-MS适用难挥发样品
GC-MS/APCI适用于易挥发样品
3.极性
EIS-极性化合物wcg2009中国区总决赛
GC-MS/APCI-弱极性和非极性
※化合物的极性基团不同，可能只能检测正离子，只能检测负离子，同时检测到正离子和负离子
4.浙江农村党员干部远程教育稳定性
低温、避光、不能反复冻融
5.结构
小分子、易挥发——GC/MS
m/z在1000以内，弱极性或非极性——APCI
极性或离子型化合物——ESI
六、样品浓度
浓度过低：检测不出来
浓度过高：a.污染管道（特别是表面活性剂）
B.产生簇离子或者多聚体，是图谱复杂化
C.产生空间电荷效应，图谱畸变
七、调谐
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