一 实验目的
(1)了解化学镀镍的基本原理
(2)掌握表面化学镀镍的一般操作步骤
(4)掌握钢铁表面预处理的方法
二 实验原理
化学镀又称为无电解镀,指在无外加电流的状态下,借助合适的还原剂,使镀液中的金属离子还原成金属,并沉积到工件表面的一种镀覆方法。化学镀过程中,以工件作为阴极,镀液作为虚拟阳极,组成一个虚拟电流回路,金属离子在具有催化作用的工件表面发生还原反应,从而沉积出金属并附着在工件表面。溶液内的金属离子是通过获得还原剂提供的电子而被还原成相应的金属。 化学镀镍发生在水溶液与具有催化活性的固体界面,由还原剂将镍离子还原成金属镍层。
化学镀镍的机理:
Ni2+ + 2e →Ni,
H2PO2 -+ H2O →H2PO3 -+ 2H+ + 2e ,
总反应:Ni2+ + H2PO2- + H2O → Ni2+ + H2PO3- + 2H+
伴随磷的析出
H2PO2-+2H+→P+2H2O
H2PO2-→P+HPO32-+H++H2O
H2PO2-+4H+→PH3+2H2O
三、实验工艺流程
除油→水洗→酸洗→水洗→米拉的白日梦施镀→水洗→后处理
四、实验步骤
(1)溶液的配制:硫酸镍(80g/L)+柠檬酸钠(40g/L)+醋酸钠(40g/L)混合溶液,次磷酸钠(60g/L), 氯化亚锡(20g/L),盐酸,硫酸,氨水等.
(2)除油:将去污粉液加热到90℃,放入试片,经0.3~中南工业大学20min取出,用蒸馏水漂洗,以水洗后试片不挂水珠为合格。
(3)酸洗:10mL硫酸( 98% )常温下进行, 时间0.5~10min,以表面氧化膜、锈迹脱落,现出金属基体颜为准.酸洗后用蒸馏水充分漂洗。
(4)施镀:在200mL的烧杯中,取硫酸镍盐溶液、柠檬酸钠溶液、醋酸钠混合60mL,加入还原剂次磷酸钠溶液20mL,用醋酸或氢氧化钠调节镀液至pH值在4.5~5.5之间,加热到80-90℃,放入试片,即产生剧烈反应,试片上冒出大量气泡。约10min试片上即可出现光亮的镀层,反应时间可延长至1h以上。
(5)后处理: 取出试片,用蒸馏水漂洗,放入干燥箱中,100~150℃干燥
参考文献:
周书天等,钢铁光亮化学镀镍,湘潭大学自然科学学报,1998,3:117-119.
塑料化学镀镍
一、实验目的
(1)了解塑料化学镀镍的工艺条件
(2)掌握塑料表面预处理的方法
二实验流程
除油→水洗→粗化→水洗→敏化→水洗→活化→水洗→施镀→水洗→后处理
三、实验工艺条件
(1)溶液的配制:硫酸镍(80g/L)+柠檬酸钠(40g/L)+醋酸钠(40g/L)混合溶液,次磷酸钠(60g/L), 氯化亚锡(20g/L),盐酸,硫酸,氨水等.
(2)除油:将去污粉液加热到90℃,放入塑料试片,经0.3~20min。取出,用蒸馏水漂洗。
(3)粗化:化学粗化液组成和工艺条件:铬酐250~400 g/L,硫酸(p=1.84)150~400 g/L,75~85℃ ,10~ 45 min。取出,用蒸馏水漂洗。
(4)敏化: 氯化亚锡10g/L,盐酸40mL/L,18~25℃。3~5 min。取出,用蒸馏水漂洗。
(5)活化:取60g/L次磷酸钠溶液20 mL, 调节次磷酸钠溶液pH 值为10, 然后加热至恒温75℃。用滴管吸取1 mL硫酸镍溶液(20g/L), 滴入次磷酸钠溶液中,同时放入敏化后的塑料, 继续恒温水浴加热,30 min后,再滴加1mL硫酸镍溶液, 60min后从活化溶液中取出。取出,用蒸馏水漂洗。
(6)中和:用1M NaOH 溶液浸泡 3~5 min。取出,用蒸馏水漂洗。
(7)施镀:在200mL的烧杯中,取硫酸镍盐溶液、柠檬酸钠溶液、醋酸钠混合60mL,加入还原剂次磷酸钠溶液20mL,用醋酸或氢氧化钠调节镀液至pH值在4.5~5.5之间,加热到80-90℃,放入试片, 反应时间30~50 min。取出,用蒸馏水漂洗,干燥。
参考文献:
[1]刘西德等,塑料化学镀镍工艺的研究,曲阜师范大学学报,2004, 30 (1): 81-83
[2]孙硕等,ABS塑料化学镀镍之无钯活化工艺,材料保护,2010,43(5):49-51.
涤纶织物化学镀镍
一、实验目的
(1)了解涤纶织物化学镀镍的工艺条件
(2)掌握涤纶织物预处理的方法
二实验流程
除油→水洗→粗化→水洗→敏化→水洗→活化→水洗→施镀→水洗→后处理
三、实验工艺条件
(1)溶液的配制:硫酸镍(80g/L)+柠檬酸钠(40g/L)+醋酸钠(40g/L)混合溶液,次磷酸钠(60g/L), 氯化亚锡(20g/L),盐酸,硫酸,氨水等.
(2)除油:将去污粉液加热到90℃,放入涤纶织物,经0.3~20min取出,用蒸馏水漂洗。
(3)粗化:将织物纤维先用1M盐酸浸泡10 min 后取出, 用蒸馏水冲洗干净;同样用1M氢氧化钠溶液浸泡10 min,取出后用蒸馏水冲洗,然后干燥。
(4)敏化: 氯化亚锡10g/L,盐酸40mL/L,18~25℃。3~5 min。取出,用蒸馏水漂洗。
(5)活化:取60g/L次磷酸钠溶液20 mL, 调节次磷酸钠溶液pH 值为10, 然后加热至恒温75℃。用滴管吸取1 mL硫酸镍溶液(20g/L), 滴入次磷酸钠溶液中,同时放入敏化后的织物, 继续恒温水浴加热,30 m in后,再滴加1mL硫酸镍溶液, 60min后从活化溶液中取出,用蒸馏水漂洗。
(5)施镀:施镀:在200mL的烧杯中,取硫酸镍盐溶液、柠檬酸钠溶液、醋酸钠混合60mL,加入还原剂次磷酸钠溶液20mL,用醋酸或氢氧化钠调节镀液至pH值在4.5~5.5之
间,加热到80-90℃,放入试片, 反应时间30~50 min。
(6)后处理: 取出织物,用蒸馏水漂洗,干燥。
参考文献:
[1] 赵莹等,涤纶针织物化学镀镍工艺探讨,针织工业,2004,4:32-34
[2] 赵俊等,涤纶织物化学镀镍前处理粗化工艺的研究,电镀与涂饰,2004,25(5):16-18。
木材化学镀镍
一、实验目的
镁热剂
(1)了解木材化学镀镍的工艺条件
(2)掌握木材预处理的方法
二、实验流程
除油→水洗→粗化→水洗→敏化→水洗→活化→水洗沸腾都市→施镀→水洗→后处理
(1)溶液的配制:硫酸镍(80g/L)+柠檬酸钠(40g/L)+醋酸钠(40g/L)混合溶液,次磷酸钠(60g/L), 氯化亚锡(20g/L),盐酸,硫酸,氨水等.
(2)冷热水抽提物的去除:选取木棒, 去除其表面的毛边和毛刺, 将所要化学镀镍的木棒首先放在60~80℃热水中水煮10min, 水煮时要对其进行适当的翻动, 保证木棒具有清洁的表面。
(3) 表面处理:表面处理剂选用具有改善木材表面活性作用的KH - 550硅烷偶联剂江汉大学实验师范学院(NH) 2 C3H6 Si (OC2H5 ) 3 。先将硅烷偶联剂制成浓度为1%的乙醇溶液, 然后将木棒试件放在浓度1%的3 - 氨丙基三乙氧基硅烷溶液中浸渍5min, 对木棒表面进行表面处理; 取出试件在空气中晾干, 待木棒表面的溶剂挥发后放入干燥箱中, 在(105 ±2) ℃温度下干燥半距等高线2h, 此时木材表面形成一层有机薄膜 。
(4) 敏化: 亚锡盐的酸性溶液(10g/L) , 金属锡粒少许, 温度30℃, 时间5min 。取出,用蒸馏水漂洗。
(5)活化:取60g/L次磷酸钠溶液20 mL, 调节次磷酸钠溶液pH 值为10, 然后加热至恒温75℃。用滴管吸取1 mL硫酸镍溶液(20g/L), 滴入次磷酸钠溶液中,同时放入敏化后的木材, 继续恒温水浴加热,30 m in后,再滴加1mL硫酸镍溶液, 60min后从活化溶液中取出,用蒸馏水漂洗。
(6)施镀:在200mL的烧杯中,取硫酸镍盐溶液、柠檬酸钠溶液、醋酸钠混合60mL,加入还原剂次磷酸钠溶液20mL,用醋酸或氢氧化钠调节镀液至pH值在4.5~5.5之间,加热到80-90℃,放入试片, 反应时间30~50 min。取出,用蒸馏水漂洗。
(7)后处理: 取出木材,用蒸馏水漂洗,干燥。
参考文献:
张洪刚等,以木材为基材的化学镀镍,林业科技,2009,34(2): 38-41.