李梦坤1高立新2迟振浩3
1大庆油田设计院有限公司
2大庆油田有限责任公司第二采油厂
3榆树林油田工程技术研究所
摘要：为了确定大庆油田聚合物驱油试验选用的新型疏水缔合聚合物AP-P3的配制注入工艺参数，从而为产能建设方案和实际生产提供理论依据和技术支持，需要对其熟化时间和流变性进行测试。采用黏度法测试了疏水缔合聚合物的熟化时间，结果表明：试验室条件下，其熟化时间为150min，考虑到现场实际生产情况，熟化时间定为3h。采用流变仪测试质量浓度为1000～5000mg/L的疏水缔合聚合物溶液的流变性，结果表明：在常规剪切速率范围内，疏水缔合聚合物溶液呈现出与油田常规聚合物相仿的流变特性，即其溶液为剪切稀释流体，符合幂律流体特征；利用流变曲线回归得出疏水缔合聚合物的流变参数。对疏水缔合聚合物母液和大庆2500万超高分聚合物母液的流变性进行比较，结果表明疏水缔合聚合物母液的黏度更高，高出幅度近20%。 关键词：疏水缔合聚合物；熟化时间；流变性；黏度；温度；剪切速率
Maturation Time and Rheological Test of Hydrophobic Associating Polymer
LI Mengkun1，GAO Lixin2，CHI Zhenhao3
1Daqing Oilfield Design Institute Co.，Ltd.
2No.2Oil Production Plant of Daqing Oilfield Co.，Ltd.
3Engineering Technology Institute of Yushulin Oilfield
Abstract：In order to determine the parameters of preparation and injection process of a new hydro-phobic associating polymer AP-P3used in the polymer oil displacement test of Daqing Oilfield，and to provide theoretical basis and technical support for productivity construction scheme and actual produc-tion，it is necessary to test its maturation time and rheological properties.The maturation time of hydro-phobic associating polymer is tested by viscosimetry.The results show that its maturation time is 150minutes under laboratory conditions.Considering the actual production in the field，the matura-tion time is set at3hours.The rheological properties of hydrophobic associating polymer solutions with concentrations of1000mg/L to5000mg/L are tested by rheometer.The results show that the rheologi-cal properties of hydrophobic associating polymer solution are similar to those
of conventional polymer solution in oilfield in the range of conventional shear rate.That is to say，its solution is a shear-diluted fluid，which conforms to the power-law fluid model.Rheological parameters of hydrophobic associat-ing polymers are regressed by rheological curves.The rheological properties of polymer mother solution of hydrophobic associating polymer and that of Daqing super-high molecular weight(25million)are compared.The results show that the viscosity of hydrophobic associating polymer mother liquid is about 20%higher.
Keywords：hydrophobic associating polymer；maturation time；rheological property；viscosity；tem-perature；rate of shear
DOI:10.3969/j.issn.1006-6896.2021.01.004
聚合物驱油作为一种提高原油采收率的方法已经在大庆油田推广应用。日常生产中使用的聚合物主要是聚丙烯酰胺，按照相对分子质量主要分为中相对分子质量、高相对分子质量和超高相对分子质量聚合物。近些年来，聚合物在朝着合成更高相对分子质量方向发展的同时，开发出了带有少量特殊官能
基团的新型聚合物。其中疏水缔合聚合物是指在亲水性大分子链上带有少量疏水基团的水溶性聚合物，使得其具有优良的增黏效应、耐温、抗盐和抗剪切性能[1-7]。疏水缔合聚合物AP-P3是针对大庆油田研发的新型驱油试验聚合物，未见有关其熟化时间和流变性的相关报道。本文测试了AP-P3的熟化时间及其流变性，分析了浓度、温度以及剪切速率对溶液黏度的影响，并利用流变曲线回归出流变参数，比较了疏水缔合聚合物母液和大庆超高分聚合物母液的流变性，为疏水缔合聚合物配制注入工艺技术提供了理论依据和技术支持。
1试验原材料及主要仪器
试验原材料包括：疏水缔合聚合物AP-P3，白
固体粉末，固含量按90%计，四川光亚聚合物有限公司提供；超高分聚合物，相对分子质量2500万，白固体粉末，固含量按90%计，大庆炼化公司提供；污水为经过深度处理的含油污水，采油二厂南三东聚合物配制站提供。
下行频率
试验主要仪器包括：流变仪，安东帕MCR301；电子天平，精度0.01g；立式电动搅拌器。
2熟化时间的测定
聚合物干粉与水的混合液经搅拌、溶胀至完全
溶解，溶液黏度达到稳定的过程称为熟化。熟化是聚合物在水中部分水解并充分溶解的化学变化和物理变化的综合过程。完成聚合物熟化过程所需要的时间称为熟化时间（也称为溶解速度）。根据聚合物的种类、相对分子质量以及配制技术或设备的不同，熟化时间是不同的，一般为1～4h。2.1
试验方法和过程
采用黏度法测定疏水缔合聚合物的熟化时间[8]：在室温条件下，用污水配制5000mg/L 的疏水缔合聚合物母液，在400r/min±20r/min 的转速下搅拌，选择合适的搅拌时间，取样并测试其黏度。当溶液黏度恒定即溶解过程出现平台时，所需的搅拌时间即为聚合物的溶解熟化时间。
（1）试样的准备。由于疏水缔合聚合物属于大庆油田选用的新型聚合物，根据前期聚合物驱油试验结果，搅拌时间从60min 开始，每隔30min 取样，直到210min。图1是AP-P3
的熟化过程。
图1AP-P3的熟化过程
Fig.1Maturation process of AP-P3
（2）黏度测试条件。流变仪采用锥板测量转子系统，测试温度为25℃，剪切速率为10s -1，测试时间为5min，样品量1mL。
（3）熟化时间判定条件。根据检测，当搅抖时间相临（15min ）两溶液（T 1、T 2，且T 1＜T 2）的黏度值()μ1、μ2符合
|
|μ1-μ2μ2
＜3%时，则视为在T 1
时间内完全溶解，即为热化时间。2.2
试验结果与分析
图2是AP-P3溶解时间与黏度的关系曲线。从图2可以看出：在试验条件下，随着时间的增加，疏水缔合聚合物母液的黏度逐渐增大；时间达到150min 以后，黏度基本稳定。因此，AP-P3缔合聚合物的实验室熟化时间为150min，但考虑到现场配制条件的影响，AP-P3缔合聚合物的熟化时间定为3
h。
图2
AP-P3黏度与溶解时间的关系曲线
Fig.2Relation curve of viscosity and dissolution time of AP-P3
3流变性的测定
在聚合物配制过程中，聚合物干粉在水中完全
溶解后所形成的较高浓度水溶液称为聚合物母液。聚合物母液与水混合稀释后，形成的符合注入浓度
要求的水溶液称为聚合物注入液，也叫做聚合物目的液。根据生产运行经验，母液浓度一般为5000mg/L，注入液浓度一般为1000~2500mg/L。3.1
样品的配制周建人
（1）疏水缔合聚合物溶液的配制。为了与生产实际相符，高浓度疏水缔合聚合物溶液（浓度为5000、4000、3000mg/L）采用污水直接配制，立式电动搅拌器的搅拌转速为400r/min±20r/min，根
www.kepu据疏水缔合聚合物的熟化时间测定结果，搅拌时间为3h。低浓度疏水缔合聚合物溶液（浓度为1000mg/L 和2000mg/L）采用配制污水稀释5000mg/L 母液至目的液浓度，立式搅拌器的搅拌转速为400r/min±20r/min，搅拌时间为15min。图3是配
制完成的不同浓度AP-P3聚合物溶液。
图3不同浓度AP-P3聚合物溶液
Fig.3Polymer solution AP-P3with different concentrations
（2）大庆2500万相对分子质量聚合物母液的配制。采用污水直接配制浓度为5000mg/L 的2500万聚合物母液，立式电动搅拌器的搅拌转速为400r/min±20r/min，搅拌时间2h。3.2
测试条件
用安东帕MCR301流变仪测试聚合物溶液的流变性。
（1）测试系统。由于末端效应的存在，同轴圆筒测量系统适用于测量低黏度均匀液体，而锥板测量系统更适合测试中、高黏度的液体[9-10]，因而本次疏水缔合聚合物流变性测试采用锥板测量系统。
（2）测试温度。温度是影响聚合物溶液流变性的重要因素，由于采用污水配制和稀释，根据大庆油田配制用水的温度，选取3个不同温度（20、25、30℃）进行流变性测试。
（3）剪切速率。聚合物溶液属于假塑性流体，具有剪切变稀的性质。对于大多数假塑性液体而言，剪切变稀作用是可逆的，但常常滞后一些时间。当剪切速率减小或剪切停止时，液体将恢复到原来的高黏度[10]。冯茹森[11-12]等人在测量疏水缔合聚合物的流变性时，使用了预剪切程序，使得
MCR301流变仪的测量误差由5%降到3%以下。本次流变性测试的剪切速率范围为0~100s -1，测试时
先增加剪切速率（0→100s -1），后降低剪切速率（100s -1→0），取100s -1→0剪切过程的测量结果。（4）样品浓度。聚合物溶液样品浓度为
1000～5000mg/L （浓度间隔1000mg/L）。3.3
试验结果与分析
（1）温度的影响。图4为AP-P3聚合物溶液在不同温度的黏度曲线。从图4可以看出，相同浓度下，随着温度的升高，疏水缔合聚合物AP-P3溶液的黏度降低。这是由于温度上升，分子运动加剧，分子间的作用力减小，黏度下降。浓度越大，黏度受温度的影响越小。试验条件下，温度上升10℃（20℃→30℃），5000mg/L 母液的黏度下降4.5%，1000mg/L 目的液的黏度下降11.0%。
（2）浓度的影响。图5为AP-P3聚合物溶液在不同浓度时的黏度曲线。从图5可以看出，相同条件下，浓度越高，疏水缔合聚合物AP-P3溶液的黏度越高。这是因为浓度越高，单位体积内的分子数越多，分子之间相互吸引和相互缠结的能力越强，所以黏度越高。在温度30℃、剪速10s -1的条件下，将5000mg/L 的母液稀释至1000mg/L，黏度由723mPa·s 下降至43.6mPa·s。
（3）剪切速率的影响。从图4和图5可以看出，随着剪切速率的升高，疏水缔合聚合物AP-P3溶液的黏度降低，试验条件下为剪切稀释流体（或假塑性流体）。黏度的下降最初十分剧烈，以后逐渐变缓。
黏度的这种变化可作如下解释：当剪切速率较低时，溶液承受的剪切应力小，聚合物分子线团相互靠近、缠结，分子间引力较大，溶液表现出较高的黏度；随着剪切速率的增大，溶液承受的剪切应力增加，聚合物的无规则分子线团被拉直取向，聚合物分子间的网状结构被破坏（或部分破坏），导致分子之间的吸引力和柔性分子之间相互缠结的能力减小，溶液的黏度降低。
在相同条件下，疏水缔合聚合物溶液的浓度越大，溶液表现出的剪切变稀的性质越明显。聚合物溶液浓度越高，其分子网状结构被破坏得越严重，因而黏度下降的幅度就越大。30℃时，当剪切速率从10s -1增加到100s -1，5000mg/L 母液的黏度下降约81.0%，1000mg/L 目的液的黏度下降61.5%。3.4
流变模型
疏水缔合聚合物溶液的流变性试验结果表明，在试验条件下，该种聚合物溶液为剪切稀释（假塑性）流体，符合幂律流体特征，其流变方程为[13]：
图4
AP-P3聚合物溶液在不同温度时的黏度曲线
tileraFig.4Viscosity curves of polymer solution AP-P3at different
temperatures
图5AP-P3聚合物溶液在不同浓度时的黏度曲线
Fig.5Viscosity curves of polymer solution AP-P3with different
concentrations
τ=k ·γn （1）
式中：τ为剪切应力，Pa；γn 为剪切速率，s -1；k 为稠度系数，表示流体的黏稠程度，Pa·s n ；n 为流变指数，表示流体偏离牛顿流体的程度，无因次（对于牛顿流体，n =1；对于剪切稀释流体，n ＜1；对于剪切增稠流体，n ＞1）。
图6为AP-P3聚合物溶液的流变曲线。从图6可以看出，在各个温度条件下，溶液浓度越大，曲线斜率越大，说明溶液的非牛顿性越强。同一条流变曲线，随着剪切速率的增大，曲线斜率变小，说明低剪切速率时，AP-P3的非牛顿性更强。
表1为利用流变曲线拟合回归得出的AP-P3聚合物溶液的流变参数。从表1可以看出：流变指数n ＜0.6，说明疏水缔合聚合物溶液为剪切稀释流
体；相同温度条件下，聚合物溶液的浓度越大，稠度系数k 越大，流变指数n 越小，剪切稀释性越强；相同浓度条件下，温度越高，稠度系数k 越小，
图6AP-P3聚合物溶液的流变曲线
Fig.6Rheological curves of polymer solution AP-P3
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流变指数n 越大，溶液的剪切稀释性越弱。回归出的流变参数特性与试验结果相符。
表1
AP-P3聚合物溶液的流变参数
Tab.1Rheological parameters of polymer solution AP-P3
温度/℃20
25
30
浓度/(mg·L -1)
50004000
30002000100050004000
30002000100050004000
300020001000
k /(Pa·s n )
4.0842.2321.2380.5100.1213.9411.9901.0220.5060.1143.6921.8780.9730.4560.111
n
0.2790.3540.3880.4790.5980.2880.3730.4300.4710.5890.2950.3710.4250.4740.586
R 2
0.98020.99560.99960.99880.99940.97720.99670.99590.99910.99920.99120.99670.99630.99860.9996
3.5与大庆2500万聚合物母液流变性的比较将疏水缔合聚合物AP-P3母液与大庆2500万
相对分子质量聚合物母液的流变性进行了对比，结果见图7。从图7可以看出，在各个剪切速率下，疏水缔合聚合物母液的黏度大于大庆2500万相对分子质量聚合物母液的黏度，高出幅度约20%。表2
是利用流变曲线回归出的两种类型聚合物母液的
流变参数。
图7AP-P3聚合物母液与大庆2500万相对分子质量
聚合物母液的黏度对比曲线
Fig.7Viscosity comparison curves of mother solution of AP-P3
and Daqing 25million molecular weight polymer 表2
两种类型聚合物母液的流变参数
Tab.2Rheological parameters of two types of polymer mother
solution
温度/℃20
25
30
聚合物母液大庆聚合物母液
AP-P3大庆聚合物母液
AP-P3大庆聚合物母液
AP-P3
k /(Pa·s n )
3.148
4.0843.2723.9413.4273.692
usb软驱
n
0.2620.2790.2480.2880.2360.295
R 2
0.98890.98020.99190.97720.99490.9912
豫公网安备41160202000603
站长QQ:729038198
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