(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201711075623.5
(22)申请日 2017.11.06
(71)申请人 惠州学院变身宝贝
地址 516000 广东省惠州市惠城区演达大
道46号
(72)发明人 童义平
(74)专利代理机构 惠州市超越知识产权代理事
务所(普通合伙) 44349
代理人 陶远恒
(51)Int.Cl.
C09K 11/61(2006.01)
H01L 33/50(2010.01)
(54)发明名称
法
(57)摘要
本发明实施例公开了一种掺锰(IV)红荧
光粉，主要包括氟硅酸钾(K 2SiF 6)基质以及光活
性成份Mn(IV)。化学式为K 2Si 1-x F 6:x Mn 4+。
还公开了一种掺锰(IV)红荧光粉的制备方法，包括
如下步骤：按化学式准确称量Si、K、F及Mn的相应
化合物；控制摩尔比n KF /n SiO2,n H2O2/n SiO2,n HF /
n SiO2,n KMnO4/n SiO2分别为(0-0.3):1,(2-12):1,
(50-200):1,(0.5-3.5):1。先将SiO 2粉末溶解在 中，形成H 2SiF 6溶液；然后将KMnO 4和KF溶
解在H 2SiF 6溶液中；再经过氧化氢氧化、过滤及
干燥得到掺锰(IV)离子的氟硅酸钾红荧光粉，
代掺稀土元素的新型无机荧光粉，用相对廉价的
金属元素替代稀土元素，制备相对廉价的无机荧
光粉，而且这种荧光粉可与LED芯片的465 nm发
丝绸之路经济带概念光有效匹配，因而可用作LED发光光源的三基
(红)荧光粉。权利要求书1页 说明书6页CN 107699236 A 2018.02.16
C N 107699236
A
1.一种掺锰(IV)红荧光粉，其特征在于，主要包括氟硅酸钾(K 2SiF 6)基质以及光活性成份Mn(IV)；所述掺锰(IV)红荧光粉的化学式为K 2Si 1-x F 6: x Mn 4+。
2.根据权利要求1所述的掺锰(IV)红荧光粉，其特征在于，所述光活性成份Mn(IV)，为掺含Mn(VII) 或Mn(IV)、Mn(II)的化合物。
3.根据权利要求1所述的掺锰(IV)红荧光粉，其特征在于，所述掺含Mn(VII) 或Mn (IV)、Mn(II)的化合物, 主要为高锰酸钾、二氧化锰、醋酸锰或硝酸锰中的一种。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的掺锰(IV)红荧光粉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）按化学式准确称量Si、K、F及Mn的相应化合物；
（2）将Si化合物粉末溶解在中, 形成H 2SiF 6溶液；
（3）将锰化合物和钾化合物溶解在H 2SiF 6溶液中形成K 2SiF 6溶液；
（4）将过氧化物加入，经过氧化形成K 2Si 1-x F 6: x Mn 4+沉淀物；
（5）将上述沉淀物经过滤、乙醇洗涤及干燥得到掺锰(IV)离子的氟硅酸钾红荧光粉。
5.根据权利要求4所述的掺锰(IV)红荧光粉的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)至(4)中所述所述锰的化合物，主要为高锰酸钾、二氧化锰、醋酸锰或硝酸锰中的一种, 钾化合物为氟化钾, 过氧化物为过
氧化氢；所述步骤(1)中, 摩尔比n KF /n SiO2, n H2O2/n SiO2, n HF /n SiO2, n KMnO4/n SiO2 分别为(0-0.3):1, (2-12):1, (50-200):1, (0.5-3.5):1。
权 利 要 求 书1/1页CN 107699236 A
一种掺锰(IV)氟硅酸钾荧光粉及其制备方法奥林匹克大逆转
技术领域
[0001]本发明涉及荧光粉领域，尤其涉及一种掺锰(IV)红荧光粉及其制备方法。
背景技术
[0002]无机的红荧光粉在LED光源、显像管、各类彩显示屏上有广泛应用。传统的无机的红荧光粉多是掺稀土元素的化合物, 这些掺入的稀土元素作为光活性中心, 引发红荧光。这类稀土元素多是Eu(III) 或Sm(III) 等。由于稀土资源比较缺泛, 价格贵, 十分需要研发其它的无机红荧光粉, 如非稀土类的无机红荧光粉。
发明内容
[0003]本发明所要解决的技术问题在于，提供一种成本低、发光效果佳的掺锰(IV)红荧光粉。
[0004]所述掺锰(IV)红荧光粉，主要包括氟硅酸钾(K2SiF6)基质以及光活性成份Mn (IV)离子。化学式为K2Si1-x F6: x Mn4+。
[0005]所述光活性成份Mn(IV)为掺含Mn(VII) 或Mn(IV)、Mn(II)的化合物。
[0006]所述掺含Mn(VII) 或Mn(IV)、Mn(II)的化合物, 主要为高锰酸钾、二氧化锰、醋酸锰或硝酸锰中的一种。
[0007]本发明还提供了一种操作简单、生产效率高的掺锰(IV)经荧光粉的制备方法。[0008]所述掺锰红荧光粉的制备方法，包括如下步骤：
（1）按化学式准确称量Si、K、F及Mn的相应化合物；
（2）将Si化合物粉末溶解在中, 形成H2SiF6溶液；
（3）将锰化合物和钾化合物溶解在H2SiF6溶液中形成K2SiF6溶液；
（4）将过氧化物加入，经过氧化或者还原形成K2Si1-x F6: x Mn4+沉淀物；
（5）将上述沉淀物经过滤、乙醇洗涤及干燥得到掺锰(IV)离子的氟硅酸钾红荧光粉。[0009]所述步
骤(1)至(4)中所述锰的化合物, 主要为高锰酸钾、二氧化锰、醋酸锰或硝酸锰中的一种, 钾化合物为氟化钾, 过氧化物为过氧化氢。所述步骤(1)中, 摩尔比n KF/ n SiO2, n H2O2/n SiO2, n HF/n SiO2, n KMnO4/n SiO2 分别为(0-0.3):1, (2-12):1, (50-200):1, (0.5-3.5):1。
[0010]实施本发明实施例，具有如下有益效果：
本发明实施例所要解决的技术问题是寻能替代掺稀土元素的无机荧光粉, 用相对廉价的金属元素替代稀土元素, 制备相对廉价的无机荧光粉, 而且这种荧光粉可与LED芯片的465 nm发光有效匹配, 因而可用作LED发光光源的三基(红)荧光粉。
具体实施方式
[0011]为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明作进一步地详细描述。
[0012]实施例1：
按化学式准确称量Si、K、F及Mn的相应化合物；
控制摩尔比n KF/n SiO2, n H2O2/n SiO2, n HF/n SiO2, n KMnO4/n SiO2 分别为 0.2:1, 12:1, 100: 1, 2.5:1，即:
二氧化硅, 其用量1摩尔;热塑性聚氨酯
氟化钾, 其用量0.2摩尔；
过氧化氢, 其用量12摩尔；
, 其用量100摩尔；
高锰酸钾, 其用量2.5摩尔；
在制备过程中，包括：混料、溶解、还原、沉淀、过滤、洗涤、干燥等过程。先将二氧化硅粉末溶解在中, 形成H2SiF6溶液, 再将高锰酸钾和氟化钾溶解在H2SiF6溶液中形成K2SiF6溶液, 最后将过氧化氢加入，经过还原形成K2Si1-x F6: x Mn4+沉淀物, 再经过滤、乙醇洗涤及干燥得到掺锰(IV)离子的氟硅酸钾红荧光粉。
[0013]对比: n KF/n SiO2原料比例不变, 但其它三个此例相应变化（n H2O2/n SiO2, n HF/n SiO2, n KMnO4/n SiO2）的情况下, 以及不掺锰(IV) 情况下的实验结果。合成的掺锰(IV)红荧光粉(实验编号1、2、3、4)的数据情况见表1。
[0014]
实施例2：
按化学式准确称量Si、K、F及Mn的相应化合物；
控制摩尔比n KF/n SiO2, n H2O2/n SiO2, n HF/n SiO2, n KMnO4/n SiO2分别为 0.1:1, 8:1, 200:1, 1.5:1，即:
二氧化硅, 其用量1摩尔;
氟化钾, 其用量0.1摩尔；
过氧化氢, 其用量8摩尔；
, 其用量200摩尔；
高锰酸钾, 其用量1.5摩尔；
毫米波天线在制备过程中，包括：混料、溶解、还原、沉淀、过滤、洗涤、干燥等过程。先将二氧化硅粉末溶解在中, 形成H2SiF6溶液, 再将高锰酸钾和氟化钾溶解在H2SiF6溶液中形成K2SiF6溶液, 最后将过氧化氢加入，经过还原形成K2Si1-x F6: x Mn4+沉淀物, 再经过滤、乙醇洗涤及干燥得到掺锰(IV)离子的氟硅酸钾红荧光粉。
[0015]对比: n KF/n SiO2原料比例不变, 但其它三个此例相应变化（n H2O2/n SiO2, n HF/n SiO2, n KMnO4/n SiO2）的情况下, 以及不掺锰(IV) 情况下的实验结果。合成的掺锰(IV)红荧光粉(实验编号5、6、7、8)的数据情况见表1。
[0016]
实施例3：
控制摩尔比n KF/n SiO2, n H2O2/n SiO2, n HF/n SiO2, n KMnO4/n SiO2分别为 0.3:1, 4:1, 150:1, 3.5:1，即:
二氧化硅, 其用量1摩尔;
氟化钾, 其用量0.3摩尔；
过氧化氢, 其用量4摩尔；
, 其用量150摩尔；
高锰酸钾, 其用量3.5摩尔；
在制备过程中，包括：混料、溶解、氧化、沉淀、过滤、洗涤、干燥等过程。先将二氧化硅粉末溶解在中, 形成H2SiF6溶液, 再将高锰酸钾和氟化钾溶解在H2SiF6溶液中形成K2SiF6溶液, 最后将过氧化氢加入，经过氧化形成K2Si1-x F6: x Mn4+沉淀物, 再经过滤、乙醇洗涤及干燥得到掺锰(IV)离子的氟硅酸钾红荧光粉。
[0017]对比: n KF/n SiO2原料比例不变, 但其它三个此例相应变化（n H2O2/n SiO2, n HF/n SiO2, n KMnO4/n SiO2）的情况下, 以及不掺锰(IV) 情况下的实验结果。合成的掺锰(IV)红荧光粉(实验编号9、10、11、12)的数据情况见表1。
[0018]
实施例4：
控制摩尔比n KF/n SiO2, n H2O2/n SiO2, n HF/n SiO2, n KMnO4/n SiO2分别为 0:1, 2:1, 50:1, 0.5:1，即:
二氧化硅, 其用量1摩尔;
氟化钾, 其用量0摩尔；
过氧化氢, 其用量2摩尔；
第九届海峡两岸知识大赛
, 其用量50摩尔；
高锰酸钾, 其用量0.5摩尔；
在制备过程中，包括：混料、溶解、氧化、沉淀、过滤、洗涤、干燥等过程。先将二氧化硅粉末溶解在中, 形成H2SiF6溶液, 再将高锰酸钾和氟化钾溶解在H2SiF6溶液中形成K2SiF6溶液, 最后将过氧化氢加入，经过氧化形成K2Si1-x F6: x Mn4+沉淀物, 再经过滤、乙醇洗涤及干燥得到掺锰(IV)离子的氟硅酸钾红荧光粉。
[0019]对比: n KF/n SiO2原料比例不变, 但其它三个此例相应变化（n H2O2/n SiO2, n HF/n SiO2, n KMnO4/n SiO2）的情况下, 以及不掺锰(IV) 情况下的实验结果。合成的掺锰(IV)红荧光粉(实验编号13、14、15、16)的数据情况见表1。
[0020]上述具体实施例1到具体实施例4中, 均包含了在不同n KF/n SiO2, n H2O2/n SiO2, n HF/ n SiO2, n KMnO4/n SiO2(摩尔比)条件下的实验结果, 并有相对不掺Mn(IV)的对照结果。合成的掺锰(IV)红荧光粉用分子荧光光谱仪分别测定样品的激发及发射光谱、比较发光强度, 观察外观泽, 测定结果见表1。
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