实验3 阿昔洛韦的合成研究 (6)一、目的 (6)
二、要求 (6)
实验1 苯妥英钠（Phenytoin Sodium）的合成
（综合性实验11学时）
一、目的要求
1. 学习安息香缩合反应的原理和应用及维生素B1为催化剂进行反应的实验方法。
2. 了解剧毒药的使用规则。
三军仪仗队朱振华
二、实验原理
苯妥英钠为抗癫痫药，适于癫痫大发作，也可用于三叉神经痛，及某些类型的心律不齐。苯妥英钠化学名为5，5-二苯基乙内酰脲，化学结构式为：
H
N
N
ONa
O
对地观测中心苯妥英钠为白粉末，无臭、味苦。微有吸湿性，易溶于水，能溶于乙醇，几乎不溶于乙醚和氯仿。
合成路线如下：
CHO
催化剂C CH
O [O]C C
O O
C C O O +C O
NH2
NH2
NaOH H
N
N
ONa
深圳住房公积金管理条例O
2
三、仪器与试剂
1、主要仪器
磁力搅拌器、温度计、球形冷凝管、三口烧瓶、水浴锅、真空泵、布氏漏斗、抽滤瓶、圆底烧瓶、滴管、量筒、烧杯、玻璃棒、小漏斗等。 2、试剂
名称规格用量
苯甲醛 C.P. 7.5ml
NaOH 2mol/L 7.5ml
乙醇 C.P. 20ml
VB1 C.P. 2.7g
NaOH C.P. 适量
硝酸65％—68％25ml
NaOH 15％25ml
醋酸钠 C.P. 1g
尿素 C.P. 3g
乙醇95％40ml
活性炭工业少量95％乙醇-乙醚混合液1:1 少量
四、实验步骤
（一）安息香的制备
于锥形瓶内加入VB1 2.7 g、水10 mL、95% 乙醇20 mL。不时摇动，待VB1溶解，加入2N NaOH 7.5 mL，充分摇动，加入新蒸馏的苯甲醛7.5 mL，放置一周。抽滤得淡黄结晶，用冷水洗，得安息香粗品。
（二）联苯甲酰的制备
在装有搅拌、温度计、球型冷凝器的100 mL三颈瓶中，投入安息香6 g，稀硝酸（HNO3：H2O=1：0.
6）15 mL。开动搅拌，用油浴加热，逐渐升温至110℃~120℃，反应2 h（反应中产生的氧化氮气体，可从冷凝器顶端装一导管，将其通入水池中排出）。反应毕，在搅拌下，将反应液倾入40 mL热水中，搅拌至结晶全部析出。抽滤，结晶用少量水洗，干燥，得粗品。
（三）苯妥英的制备
在装有搅拌、温度计、球型冷凝器的100 mL三颈瓶中，投入联苯甲醛4 g，脲素1.4 g，20% NaOH 12 mL，50% 乙醇20 mL，开动搅拌，直火加热，回流反应30 min。反应完毕，反应液倾入到120 mL沸水中，加入活性碳，煮沸10 min，放冷，抽滤。滤液用10% 盐酸调至pH 6，放置析出结晶，抽滤，结晶用少量水洗，得苯妥英粗品。
翻译后修饰（四）成盐与精制
将苯妥英粗品置100 mL烧杯中，按粗品与水为1：4之比例加入水，水浴加热至40℃，加入20% NaOH至全溶，加活性碳少许，在搅拌下加热5 min，趁热抽滤，滤液加氯化钠至饱和。放冷，析出结晶，抽滤，少量冰水洗涤，干燥得苯妥英钠，称重，计算收率。
五、结构确证
1. 红外吸收光谱法、标准物TLC对照法。
2. 核磁共振光谱法。
注释；
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