安息香的合成
山西大学
学院化学化工学院
学生姓名李静李鹰霞李晓霞碧玄岩
专业化学
学号 2011296021 2011296022 2011296023 年级 2009级rtscts
指导教师郝俊生
璃
环二肽棒
1.2 实验方法
1.2.1.在装有回流冷凝管、搅拌子的100 ml 圆底烧瓶中，先加入7 ml 水再加入 3.5g (0.010 mol)维生素B1，在磁力搅拌器的作用下使其溶解，再加入 30 ml 95% 乙醇。在冰水浴冷却下，边搅拌边逐滴加入8 ml 左右3 mol · L 1 氢氧化钠，约需 5min 。当碱液加入一半时溶液呈淡黄，随着碱液 的加入溶液的颜也变深。 1.2.2.量取20 ml (20.8g, 0.196 mol)苯甲醛，倒入反应混合物中，于60～76 ℃水浴上加热90 min(或用塞子把瓶口塞住于室温放置48h 以上)，此时 用pH 试纸检测 溶液的酸度应在pH=8~9之间。反应混合物经冰水浴冷却 后即有黄白晶体析出。用布氏漏斗抽滤，加冷水洗涤几次。三项制度改革
1.2.3.将粗产品转移到原反应容器(100ml 圆底烧瓶），用少量95%乙醇加热重结 晶，约5min 后，再次抽滤并用95%乙醇洗涤数次，纯化后产物为白晶 体，熔点134～136℃。
1.2.4.测定纯产品的熔点及红外光谱并与安息香的已知红外光谱图对比，指出其
主要吸收带的归属。
2 结果与讨论
2.1 数据处理
2.1.1.计算产率
理论产量：20.8g 实际产量：8.03g
产率：8.03÷20.8×100％=38.6%
2.1.2.熔点的测定面向21世纪教育振兴行动计划
2.1.
3.红外光谱分析（附图）
内容 组数 初熔/℃
终熔/℃ 熔程/℃ 1 133.9
134.5 133.9~134.5 2医生哥波子
133.3 133.5 133.3~133.5
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