石灰石粉化验剖析方法(氧化钙、氧化镁)

石灰石粉化验分析方法(氧化钙、氧化镁)方法提要:
试样置于铂坩埚中以碳酸钾-硼砂混合剂熔融,熔融物以硝酸加热浸取。
化验试剂:
碳酸钾-硼砂(1+1)混合剂:先将碳酸钾放在干燥几天,硼砂放在烘箱(105℃)中烘2小时后,然后按1:1的重量,将碳酸钾与无水硼砂在玛瑙研钵中研细,混匀后贮存于茶磨口瓶中。
硝酸(1+6):将1体积的硝酸与6体积的水混合。
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制备步骤:
称取约0.5g试样于铂坩埚中,加2g碳酸钾-硼砂混合剂混匀,再以少许熔剂清洗玻璃棒,并铺于试样表面。盖上坩埚,从低温开始逐渐升高温℃至气泡停止发生后,在950-100℃下继续熔融3-5分钟,然后用坩埚钳夹持铂坩埚旋转,使熔融物均匀地附于铂坩埚的内壁。冷却至室温后将铂坩埚及盖一并放入加热至微沸的盛有100ml硝酸(1+6)的烧杯中,并继续保持其微沸的状态,直至熔融物完成分解。再用水清洗铂坩埚及盖,最后将溶液冷却至室温,移入250ml容量瓶定容,摇匀后供化验使用。
氧化钙的测定
1方法提要
在PH大于12的溶液中,以氟化钾(2%)掩蔽硅酸,三乙醇胺掩蔽铁、钼,以CMP为指示剂,用EDTA标准溶液直接滴定钙。钙离子与钙黄绿素生成络合物为绿荧光,钙黄绿素为橘红,因此滴定终点时绿荧光消失,而呈现橘红。
2试验试剂
盐酸(1+1)
2%氟化钾:将2g氟化钾(KF.2H2O)溶于100ml水中
三乙醇胺(1+2):将1体积的三乙醇胺与2体积的水混合多边主义
CMP指示剂:1g钙黄绿素+1g甲基百里香酚蓝+0。2g酚酞+5g在105℃烘过的硝酸钾研磨细,存于磨口瓶中。
20%NaOH溶液
0.002mol/l EDTA标准溶液
3分析步骤
线圈骨架准确吸取待测溶液25.00ml,放入100ml烧杯中,加5ml盐酸及5ml2%氟化钾溶液,并放置2分钟以上,然后用水稀释至200ml,加4ml三乙醇胺及适量的CMP指示剂,加入氢氧化钾溶液调节溶液出现绿荧光后再过量7-8ml(此时溶液PH大于12),用0.002 mol/l EDTA
标准溶液滴定至溶液绿荧光消失(而呈现酒红)。
4计算公式: CaO= C×V1×56.08/m
氧化镁的测定
1方法提要
在PH10的溶液中,以三乙醇胺、酒石酸钾钠掩蔽铁、铝,以酸性铬蓝K-萘酚绿B为指示剂,用EDTA标准溶液滴定钙镁合量。减去测得的钙量后,求得氧化镁含量。吹破气球
2试剂
2%氟化钾:将2g氟化钾(KF.2H2O)溶于100ml水中
夜圣
三乙醇胺(1+2):将1体积的三乙醇胺与2体积的水混合
0.002mol/l EDTA标准溶液
氨水(1+1)
10%酒石酸钾钠溶液:将10g酒石酸钾钠溶于100 ml水中
氨-氯化铵缓冲溶液(PH10.5):将54g氯化铵溶于水中,加570ml氨水,然后用水稀释至1L(用PH计或精密试纸检验);硼砂缓冲溶液。
精密试纸:PH9.5-13.0
酸性铬蓝K-萘酚绿B(1+2.5)混合指示剂:称取0.3g酸性铬蓝K,0.75g萘酚绿B和已在105℃烘过的50g硝酸钾混合研细储存在磨口瓶中。
3分析步骤
准确吸取试样25.00 ml,放入400ml烧杯中,加5ml2%氟化钾溶液,然后用水稀释至200ml。加1ml酒石酸钾钠,4ml三乙醇胺(1+2),氨水(1+1)调节溶液PH越10(用PH计或精密试纸检验),加入6
ml硼砂及适量的酸性铬蓝K-萘酚绿B(1+2.5)混合指示剂,用0.002mol/l EDTA标准溶液滴定至纯兰。
4计算结果
MgO=(V2-V1)×C/m式中:
V1-滴定钙时消耗EDTA溶液的体积,ml
V2-滴定镁时消耗EDTA溶液的体积,ml
C- EDTA标准溶液浓℃

本文发布于:2024-09-20 17:20:20,感谢您对本站的认可!

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