有机前处理方法总汇.txt第一次笑是因为遇见你，第一次哭是因为你不在，第一次笑着流泪是因为不能拥有你。序号标准名称标准编号替代标准号发布日期实施日期遗传与变异
1 有机分析样品前处理方法SL 391一一2007 2007．08．20 2007．11．20 2 SL 392 2007 2007．08．20 2007．11．20
定水中半挥发性有机污染物
吹扫捕集气相谱／质谱分析法(GC／MS)测
3 SL 393—2007 2007．08西辽河．20 2007．11．20
定水中挥发性有机污染物
4 铅、锅、钒、磷等34种元素的测定SL 394--2007 2007．08．20 2007．11．20
5 地表水资源质量评价技术规程SL 395--2007 2007．铜锌合金08．20 2007．11．20
第1部分：液液萃取法
SL 391—2007
1范围
本部分适用于水样中难溶或微溶的半挥发性有机物的萃取和浓缩。
2方法概述
定量移取一定量的水样至分液漏斗中，调至所需的pH值后，分次用二氯甲烷进行萃取，干燥浓
缩萃取液，依净化和测定方法所需要的溶剂，进行溶剂置换。 3．1溶剂、试剂、玻璃容器及处理样品用的其他器皿均可能导致沾污，应采用全程方法空白验证实
验中所用的材料是否存在干扰，若存在，出干扰源，消除污染。
3．2有些化合物在碱性萃取条件下易发生分解反应，如有机氯农药可能发生脱氯反应，酞酸酯类化
合物可能发生置换反应，酚类化合物可能反应生成丹宁酸盐。pH值越高，分解反应越强，萃取时间
越短，反应越弱。
3．3避免使用含有酞酸酯的塑料制品，以防止对测定结果产生干扰。
第2部分：索氏提取法
SL 391一一2007
1范围
本部分适用于提取土壤、沉积物中的难挥发和半挥发性有机物。
2方法概述
将一定量固体样品与无水硫酸钠混合，置于萃取套筒中或置于两层玻璃棉之间，利用合适的溶剂
在索氏提取器中进行提取。然后根据需要对提取液进行干燥、溶剂置换、净化和浓缩等处理。
3干扰消除
3．1溶剂、试剂、玻璃容器及处理样品用的其他器皿均可能导致干扰，应采用全程方法空白验证实
验中所用的材料是否存在干扰，若存在，应出干扰源，消除之。
3．2实验过程中避免使用塑料制品，塑料中普遍含有酞酸酯类污染物，会对测定结果产生干扰。
3．3洗涤玻璃器皿时，应避免使用含肥皂成分的洗涤剂，因肥皂很难从玻璃器皿上冲洗掉，
引起
pH值升高，导致某些化合物的降解。如艾氏剂、七氯和大部分有机磷农药都可能产生降解。
第3部分：固相萃取法
本部分适用于从水样中萃取半挥发和难挥发有机物。
2方法概述
SL 391—2007
取一定体积的水样，将其调至所需的pH值后，以一定的速率通过固相萃取盘或固相萃取柱，利 用高分子大网状吸附树脂与样品各组分之间的相互作用，将样品中的待测物吸附、保留在固相萃取盘
或柱中，并最大限度地摒弃其他组分。采用二氯甲烷或其他合适的溶剂将吸附的待测物洗脱下来，萃
取液用无水硫酸钠干燥，依净化和测定方法所需要的溶剂进行溶剂置换，再经过净化、浓缩后，用于
分析，测定出组分在水样中的含量。
3干扰消除
3．1溶剂、试剂、玻璃容器及处理样品用的其他器皿均可能导致干扰，应采用全程方法空白验证实
验中所用的材料是否存在干扰，若存在，应出干扰源，进行消除。
3．2在实验过程中应使用玻璃器皿，避免使用塑料制品，塑料中普遍含有酞酸酯类污染物，会对测
定结果产生干扰。
3．3键合相硅胶(如C-s)长时间暴露在pH值小于2或大于9的水样品中会发生水解，降低萃取效
率并引起基线漂移，这时可改用苯乙烯二乙烯基苯(SDVB)萃取盘或柱进行萃取。
3．4样品颗粒会阻塞固相萃取柱，延长萃取时间，使用适当的滤膜过滤水样可以缩短萃取时间。即
使采用滤膜过滤水样，此方法也不适合悬浮物含量过高(大于1％)的水样。
第多维度4部分：快速溶剂萃取法
SL 391 2007
1范围
本部分适用于萃取土壤、沉积物中难溶或微溶于水的半挥发性有机物，包括有机磷农药、有机氯
农药、氯代除草剂、多氯联苯(PCBs)、多氯二苯并对二恶英和多氯二苯并呋哺(PCDDs／PCDFs)、
总石油烃、柴油和废油等。
对于小颗粒的干燥物体萃取效率较高，因此样品最好经过风干和研磨，再进行萃取。取样量一般
为10～309，可根据实际情况适当增减取样量。
2方法概述
样品经干燥、研磨后，加入分散剂，转移至萃取池中。根据目标化合物极性选择合适的溶剂，泵
人萃取池，加温、加压，萃取5～10min。将萃取液收集到收集瓶中，经净化、脱水、浓缩处理，供
谱分析用。
3干扰消除
3．1溶剂、试剂、玻璃容器及处理样品用的其他器皿均可能导致干扰，应采用全程方法空白验证实
验中所用的材料是否存在干扰，若存在，应出干扰源，进行消除。
3．2在实验过程中应使用玻璃器皿，避免使用塑料制品，塑料中普遍含有酞酸酯类污染物，会对测
定结果产生干扰。
3．3在洗涤玻璃器皿时，应避免使用含肥皂成分的洗涤剂。肥皂很难从玻璃器皿壁上冲洗掉，它使
明治维新与洋务运动pH值升高，呈碱性，导致某些化合物的降解。尤其对艾氏剂、七氯和大部分有机磷农药都会产生
影响。
3．4在必要的时候，可采用硅酸镁载体或硫磺进行净化。
第5部分：氧化铝净化法
SL 391—2007
1范围
本部分适用于含有酞酸酯和亚硝胺的样品提取液的净化。
2方法概述
2．1选用装有氧化铝填料的层析柱或固相萃取柱对样品提取液进行净化。
2．2层析柱是在玻璃柱中填充适量的氧化铝吸附剂，固相萃取柱是购买商业氧化铝萃取柱。将样品
提取液转移到层析柱或固相萃取柱中，用适当溶剂将待测物洗脱下来，洗脱液经浓缩后，进行谱
分析。
2．3酞酸酯的净化既可以用层析柱技术完成，也可以用固相萃取柱技术完成，亚硝胺只能用层析柱
技术净化。
3干扰消除
3．1在应用本标准之前，应采用全程方法空白验证实验中所用的材料是否存在干扰，干扰水平应低
于方法检出限。
3．2本标准所列出的试剂净化步骤是最低要求，要想获得更好的分析结果，应考虑更多的净化步骤。
第6部分：佛罗里硅土净化法
SL 39l 2007
l范围
本部分适用于农药残留物以及氯代烃的净化；从烃中分离有机氮；从脂肪族一芳香族混合物中分
离芳香化合物，以及从脂肪、石油及腊中分离芳香化合物。此外佛罗里硅土很适合甾类化合物(类固
醇)、酯、酮、甘油酯、生物碱和某些碳水化合物的分离。
本部分规定了酞酸酯、亚硝胺、有机氯农药、有机磷农药、卤代醚、多氯联苯、硝基芳香化合
物、异佛尔酮、氯代烃、苯胺及其衍生物、有机磷酸盐、衍生的氯代苯氧基除草剂样品提取液的
净化。
2方法概述
2．1选用装有佛罗里硅土填料的层析柱或固相萃取柱对样品提取液进行净化。
2．2层析柱是在玻璃柱中填充适量的佛罗里硅土吸附剂，固相萃取柱是购买商业佛罗里硅土萃取柱。
将样品提取液转移到层析柱或固相萃取柱中，用适当溶剂将待测物洗脱下来，洗脱液经浓缩后，进行
谱分析。
3干扰消除
3．1在使用本标准净化实际样品前，应采用全程方法空白验证实验中所用的材料是否存在干扰，保
证干扰水平低于方法检出限。
3．2本标准所列出的试剂净化步骤是最低要求，要想获得更好的分析结果，应考虑更多的净化步骤。
每个固相萃取柱的试剂空白中会出现400ng的酞酸酯，因此，用佛罗里硅土柱完全去除酞酸酯是不可
能的。
第7部分：硅胶净化法
SL 39l 2007
本部分适用于多环芳烃、苯酚衍生化合物、有机氯农药及多氯联苯的样品提取液的净化。
本部分规定了五氟次苄基溴化衍生酚、有机氯农药和多氯联苯的固相萃取柱净化步骤，也提供了
从大部分有机氯农药中分离多氯联苯的方法。当只需要测定多氯联苯时，可以将本标准与硫酸／高锰
酸净化标准联合使用。
如果回收率能满足要求，其他有机化合物也可用此法进行净化。
2方法概述
2．1选用装有硅胶填料的层析柱或固相萃取柱对样品提取液进行净化。
2．2层析柱是在玻璃柱中填充适量的硅胶吸附剂，固相萃取柱是购买商业硅胶萃取柱。将样品提
取液转移到层析柱或固相萃取柱中，用适当溶剂将待测物洗脱下来，洗脱液经浓缩后，进行
谱分析。
3干扰消除
3．1溶剂、试剂、玻璃容器及处理样品用的其他器皿均可能导致干扰，在应用本方法之前，应采用
全程方法空白验证实验中所用的材料是否存在干扰，若存在，出于扰源，消除之。
3．2某些萃取柱可能存在酞酸酯污染，如果用惰性萃取柱材料如玻璃或聚四氟乙烯，会减少酞酸酯
污染，酞酸酯不但会于扰酞酸酯本身的分析，而且会对其他待测物的分析产生干扰。
4装置和材料
第8部分：酸碱分配净化法
1范围
本部分适用于表1所示化合物的分离。
襄1酸碱分配净化法可分离的化台韧
SL 391—2007
化台物名称化学文摘登记号组分化合物名称化学文摘登记号组分
苯并(a)蒽56——55——3 碱性一中性六氯丁二烯87—68—3 碱性一中性
苯并(a)芘50—32—8 碱性一中性六氧乙烷67—72—1 碱性一中性
苯并(b)荧蒽205—99 2 碱性一中性六氯代环戊二烯77—47—4 碱性一中性
氯丹57—74—9 碱性一中性萘91—20一3 碱性一中性
氯代二苯二恶英碱性一中性硝基苯98—95—3 碱性中性
2一氯酚95—57—8 酸性4一硝基酚100—02—7 酸性
窟218一01—9 碱性一中性五氯酚87～86—5 酸性
杂酚油8001—58—9 碱性一中性和酸性苯酚108—95—2 酸性
甲基苯酚酸性甲拌磷(三九一一) 298一02—2 碱性一中性
二氯苯碱性一中性2一甲基吡啶109—06—8 豪杰3000碱性一中性
二氯苯氧基乙酸94—-75—-7 酸性抗蚜威l】0—86—1 碱性一中性
2，4二甲基酚105—67—9 酸性六氯苯1】8—74一l 碱性一中性
二硝基苯25154—54—5 碱性一中性六氯酚酸性
4。6一二硝基一正一甲酚534—52—1 酸性毒杀芬800l一35—2 碱性一中性
2，4一二硝基甲苯121—14—2 碱性一中性三氯酚酸性
七氯76—44—8 碱性一中性2，4，5一涕丙酸93—72—1 酸性
六氯苯118—74—1 碱性一中性
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