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2010年第11期
第37卷总第211期
酸性蚀刻液中的氯离子含量测定方法
徐丽
(广州市金华大化学试剂有限公司，广东广州510280)
【摘要功Ⅱ入氢氧化钠溶液沉积去除酸性废蚀刻液中的铜离子，采用硝酸调节pH，加入铬酸钾指示剂，并用硝酸银滴定，测定酸性蚀刻液 中的氯离子含量.具有终点易于观察，操作简单等优点，实用性强，可进行工业应用.
【关键词c离子；酸性蚀刻液；银量法
【中图分类号]TN41[文献标i,qr0,-~]A[文章编号]1007.1865(2010)11-0150,01 ChlorideIonsDetectionMethodinAcidEtching
XuLi
(GuangzhouJinhuadaChemicalReagentCo.,Ltd.,Guangzhou5】0280,China)
Abstract:Determinatethechlorideionsintheacidicetchingsolutionbyusing nitricacidadjustpHusingPotassiumchromateandsilvernitratetitrationafter precipitatingofthecopperionsbysodiumhydroxideThemethodhadtheadva ntagesofob~iousendpointoftitration,easyoperation,practicalstrong,whicha pplies
toindustrialapplications
Keywords:chlorideions;acidicetchingsolution;argentometricmethod
在用以K2CrO为指示剂的银量法测试酸性蚀刻液中的氯
离子含量时，由于铜离子能与指示剂铬酸钾反应，生成沉淀, 因而会影响分析液中指示剂浓度的变化及终点的观察，通常也
有采用的测试方法为加入冰乙酸，隐蔽铜离子，加入1mL铬
酸钾作指示剂，若加入铬酸钾的量少则不易观察终点，但加入
ImL铬酸钾颜太深终点不易观察，造成测试误差.蚀刻液
中铜氯络合离子的稳定性不高，在与沉淀剂竞争时，极易析出
沉淀.因此，未作铜离子分离的氯化铜蚀刻液中的氯离子，不
便用莫尔法来测定J.
在酸性介质中,CrO42-与结全成HCrO4，使CrO42-减小;
若碱性过高，会出现黑Ag2O沉淀,2Ag一+2OH一=Ag2OI+H2O, 两种情况都会影响结果的准确度.因此，莫尔法只能在pH=
6.5-10.5溶液中进行.若待溶液酸性较强，可用NaHCO3,CaCO3
或硼砂中和；若碱性太强，可用稀HNO3中和至甲基红变橙,
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再滴加稀NaOH到橙变黄J.
1实验基本原理
以K2CrO4为指示剂的银量法】.用AgNO3作标准溶液,
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在冰乙酸溶解K2CrO4加入蚀刻液中生成的沉淀，可以直接测
定氯离子，滴定反应为:菩提树下的爱情
终点前:Ag+c1Agc1』(白),p(Ac1)=1.8×i0..”
终点时:2Ag+CrO==Ag2CrO4(砖红),
p(Ag(m)=22×10,
这是利用分级沉淀原理，设[c1]=[CrO4J=0.imol/L,Ci’
开始生成AgC1沉淀时需[Ag1为:
[As]==兰m.L=s×.m.-L
cr0.一塑堕垒r0塞旦[Ag】为:
sf9Jm…s圳m
显然,Cl沉淀比CrOa2-沉淀所需Ag一浓度要小得多，当滴
入AgNO3时,AgCI先沉淀，随着不断滴入AgNO3，溶液中[c1一] 越来越小，而[Ag]不断增大，到达[Ag][CrO42__~>Ksp(衄
时,Ag2CrO4开始析出，以示终点到达l4J.
2分析方法
2.1试剂
酸性蚀刻液;30%的氢氧化钠溶液;10%的铬酸钾溶液;
0.1mo!/L的硝酸银溶液；硝酸溶液.2_2分析.步骤0.5mol/L
蚀刻液预处理：量取25mL酸性蚀刻液，加入5OmL水,
再用氢氧化钠调节到不产生沉淀为止，过滤，沉淀物用少量水
清洗，取滤液用O.5mol/L硝酸溶液调节pH约至8左右，再
加入去离子水至250mL，溶液稀释l0倍.
测试：取1mL经过预处理的蚀刻液，加入约50mL水,
再加入3～5滴铬酸钾指示剂(显黄)，用0.1mol/L的硝酸银
标准溶液滴定至沉淀带有粉红为终点.
2.3计算
Cl总=JOxMVx35.453/n:35.453,×10
式中:M-硝酸银标准溶液浓度;V-滴定用硝酸银用量(mL);H-取试样量(mL);35.453.氯的原子量J.
2.4测试结果
平行测试三组数据分别为:239.3g/L,242.5g/L,241.6
g/L.计算相对误差:0.5%.
3讨论
(1)实验用酸性蚀刻液中含有少量氯酸钠，至使溶液中不
含有亚铜离子，实际操作中由于加入碱液温度升高，会生成棕
黑的氧化铜沉淀.在pH>15的情况下会使氢氧化铜沉淀溶解，生成兰的Cu(OH)；铜羟络离子.pH过高铜离子的分离
也不完全.一般保持值为13fltJ可，一次分离就能成功，加碱沉
积过程若加热可使沉淀更完全.
(2)滤液pH若过高，应用硝酸将其pH调节至6.5~1O.5之间,
适用于莫尔法的测试条件.
【3)滴定分析时应滴定过程应逐滴加入，切忌按滴液管内
AgNO3体积凭经验快速加入AgNO3，当滴入AgNO3过快时，生
成AgCI沉淀会结块，从而吸附大量cl，至使滴定终点提前,
造成测量值偏小，因此滴定时必须剧烈摇动，使被吸附的cr
释放出来，以获得正确的终点L.J.
4结论
(1)用氢氧化钠溶液除去酸性蚀刻液中铜离子后能有效确
保后续氯离子的测定，终点易于观察，相对误差很小.
(2)该方法操作简单，易于控制，成本较低，适合工业应
用.
(3)与酸性蚀刻液中加入冰乙酸隐蔽铜离子的方法相比
较，终点易于观察，同时不会产生酸性条件下生成[HCrOr
使铬酸根消耗，加入指示剂过多造成终点不易观察的现象，滴
定操作简便，操作误差较小.
在PCB线路板生产工艺中，蚀刻生产工序的蚀刻液通过比
集里中学重,ORP等控制自动添加，比重为氯离子含量与铜离子含量的
比值，因此氯离子含量直接影响着蚀刻工序的蚀板速度，及
PCB线路板的品质，在对氯离子生产监测中，由于操作复杂或
终点不易观察，经常造成测试误差，使报废率提高，给线路板
企业带来经济损失，本实验方法的确立，可有效降低测试误差,
降低经济损失.
[收稿日期]201O-09—3O
[作者简介]徐丽(1980一)，女，江西宜春人，硕士，主要研究方向为精细
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