[19]
中华人民共和国国家知识产权局
[12]发明专利申请公开说明书德怀特沃尔多
[11]公开号CN 1752065A
[43]公开日2006年3月29日
[21]申请号200410050501.7[22]申请日2004.09.24
[21]申请号200410050501.7
社会经济学
[71]申请人陈世强
地址111000辽宁省辽阳市太子河区新华街道新
星社区市石化所住宅楼二单元16号
[72]发明人陈世强 陈焰睿 罗键 陈丽平 孙金玲
吴美莲 [51]Int.CI.C07C 53/48 (2006.01)C07C 51/60 (2006.01)
权利要求书 1 页 说明书 5 页
南京晨光东螺波纹管有限公司[54]发明名称
[57]摘要
一种生产氯乙酰氯的绿化学技术，适用于非
水体系以通入一氯化硫与进行氯化反应
制取氯乙酰氯过程，对自氯化反应器排出混合气体再过五十年
的绿化学治理，其技术方案是：采用串联、分步
的吸收净化装置，遵循m i ＝M i P i n z P z -1气体携带定
律，选用净化剂回收二氯化硫、、一氯化硫、
上述净化处理后得到纯净的氯化氢和二氧化硫混合
气体。本发明有益效果一是物料得到完美回收利用，
降低生产成本，还可实现零排放三废的绿环保型
化工产业；二是净化所得氯化氢和二氧化硫混合气
体可制得较纯副产品。
200410050501.7权 利 要 求 书第1/1页 1、一种生产氯乙酰氯的绿化学技术，适用于非水体系以通入一氯化硫与进行氯化反应制取氯乙酰氯产品，对自氯化反应器遵循m i＝M i P i n z P z-1气体携带定律排出的混合气体进行绿化学治理，其特征是：(1)、遵循m i＝M i P i n z P z-1气体携带定律，选用净化剂净化回收、二氯化硫以及一氯化硫、氯乙酰氯和，所得物做原料返回生产：(1.1)、净化回收、二氯化硫、氯乙酰氯和，采用串联主副两级吸收装置进行，利用一氯化硫可溶解硫磺特性，以硫磺吸收和二氯化硫生成一氯化硫，氯乙酰氯和滞留其中，
用作生产氯乙酰氯的原料；(1.2)、经(1.1)净化脱除二氯化硫、、氯乙酰氯、和部分一氯化硫后，氯化氢和二氧化硫混合气体排出时还将携带一氯化硫物料，需采取进一步回收一氯化硫装置进行净化：外购的生产企业此步净化剂选为熔融，企业用冰乙酸为原料自产的此步净化剂用熔融冰乙酸或均可；(1.3)、经(1.2)净化后得到的氯化氢和二氧化硫混合气体仍携带少量冰乙酸或，须经一冷却回收装置进行气-液或气-固将冰乙酸或分离后，再排出的气体即为纯净的氯化氢和二氧化硫混合气体；(2)净化所得纯净的氯化氢和二氧化硫的混合气体一是用水吸收氯化氢制高浓度较纯盐酸，二氧化硫用碱吸收制亚硫酸(氢)钠；二是采用常温加压或常压降温或降温加压法将二氧化硫液化回收，氯化氢用于制盐酸或氯甲基乙基醚等产品。
200410050501.7说 明 书第1/5页
生产氯乙酰氯的绿化学技术
(一)技术领域：本发明涉及化工技术领域，特别是一种生产氯乙酰氯的绿化学技术。
(二)背景技术：生产氯乙酰氯方法有多种，以通入一氯化硫与的氯化反应生产氯乙酰氯法，由于生产成本最低，得到专业化生产产业的普遍采用。该方法生产氯乙酰氯的综合反应式如下： 4C l C H2C O O H+S2C l2+3C l2→4C l C H2C O C l+2S O2+4H C l (1)其中一氯化硫是经S2Cl2+Cl2→2SCl2反应(2)生成二氯化硫后实现反应(1)的。随之上述氯化反应生产氯乙酰氯同时，自
反应器中排放大量混合气体：其中除反应过程伴生的二氧化硫和氯化氢外，还含有未参与反应的过量以及按m i＝M i P i n z P z-1气体携带定律携带的液相中各种物料，主要有二氯化硫、一氯化硫、氯乙酰氯和。对此，传统生产技术采用水直接做简单吸收处理自反应器排出的含有大量物料的混合气体，由于没有采用足够量碱液吸收再次排放酸性气体(主要是二氧化硫甚至氯化氢和)，这就铸成难以避免地污染环境的后患，不是在污染大气，就是在污染地下水资源，或两者都受污染。目前国内专业化生产氯乙酰氯产业的技术现状存在的主要缺陷：一是生产用的原料资源利用率低，按原料消耗分别计算氯乙酰氯产品收率：为90-96％、一氯化硫为70-75％、为70-80％；二是
未被利用的原料不可避免地成为环境污染源，企业按章应缴纳大量排污费用和具备相应的排污设施；三是副产品不是盐酸，而是混酸，其杂质含量高，难以得到有效利用，难免成为新的污染源。
(三)发明内容：本发明不是改变反应(1)的生产方法，而是净化反应(1)伴生二氧化硫与氯化氢的混合气体，实现充分利用原料资源，达到从源头上消除污染环境的绿化学技术目的。为解决现有技术的上述缺陷，本发明提供一种适用于非水体系以通入一氯化硫与进行氯化反应制取氯乙酰氯过程，自氯化反应器中排出混合气体的绿化学治理技术，采用的技术方案是：1、选用净化剂用于直接吸收来自反应器排出的混合气体中主要含有的二氯化硫、以及一氯化硫、和氯乙酰氯，所得物做为原料返回生产，以达到充分利用资源的目的。1.1、回收净化过量、二氯化硫、氯乙酰氯和，采用串联主副两级吸收装置进行。利用一氯化硫可溶解硫磺并充分利用2S+Cl2→S2Cl2
放热反应(3)和S+SCl2→S2Cl2放热反应(4)的特性，以硫磺吸收和二氯化硫生成一氯化硫，氯乙酰氯和滞留其中，然后用作生产氯乙酰氯的原料。硫磺与一氯化硫可以任意比例配制，按质量计硫磺最佳为30-65％。主反应器内接近完成反应(3)和反应(4)，在硫磺全部转化为一氯化硫时，则发生S2Cl2+Cl2→2SCl2反应(5)，有少量红的低沸点二氯化硫生成即可结束。须经重新更换吸收和二氯化硫的物料。1.2、回收净化一氯化硫。反应(1)生成氯化氢和二氧化硫以及过量未参与反应的形成混合气体遵循m i＝M i P i n z P z-1气体携带定律携带的物料，经1.1净化脱除二氯化硫、、氯乙酰氯、和部分一氯化硫后，
生活中的新发现
氯化氢和二氧化硫混合气体排出时，还将携带一氯化硫物料。因此，仍然需要采取进一步回收一氯化硫装置进行净化，以最后达到获得纯净的氯化氢和二氧化硫混合气体：外购的生产企业，则此步净化剂选为熔融的；对于企业用冰乙酸为原料自产的用熔融冰乙酸或均可。净化回收后的物料可作原料用。1.3、经1.2净化后得到的氯化氢和二氧化硫混合气体，仍遵循m i＝M i P i n z P z-1气体携带定律携带少量的或冰乙酸，须经一冷却回收装置进行气—液或气—固分离后，再排出的气体就是应用本技术净化后所得纯净的氯化氢与二氧化硫的混合气体。2、本发明经1高效净化技术处理后得到纯净的氯化氢和二氧化硫混合气体，可采取如下二种成熟技术处理：一是经净化后的混合气体，用水吸收氯化氢制得高浓度较纯的盐酸副产品，含硫量达0.02％以下，可于市场销售；二氧化硫用碱吸收制取亚硫酸(氢)钠等副产品，于市场销售。二是经净化后的混合气体，采用常
温加压法或常压降温法或降温加压法均易将二氧化硫液化回收做副产品；氯化氢用于制取盐酸或用于制取氯甲基乙基醚等产品。回程误差
由于采取上述技术，本发明的有益效果在于：一是氯化反应排放的混合气体中主要含有一氯化硫、二氯化硫、、、氯乙酰氯得到完美回收并作为生产原料充分利用，按原料消耗分别计算氯乙酰氯产品的收率：为99.8％以上、硫为99.7％以上、为99.9％以上，生产原料得到了充分利用，不但降低生产成本，还可实现零排放三废的绿环保型化工企业；二是排放的混合气体中氯化氢用于制取盐酸或氯甲基乙基醚，二氧化硫经液化而制得液态二氧化硫或制成
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