霍普金斯
液质AB4500操作规程
一、开关机
AA、开机
1.打开UPS电源，打开氮气发生器（气瓶），确认Curtainga的输入压力为0.4MPa，ga1/2为0.7MPa，e某huat为0.4MPa。 2.打开机械泵电源开关（5500系列直接打开质谱主机电源，仪器自动启动机械泵） 3.等机械泵工作至少30min
5.打开质谱主机电源开关
6.过夜抽真空
BB、关机
1.停止输液：关停针泵或液相泵，或断开输液管线（一般质谱主机Standby后液相系统也自动
待机，输液泵自动关停，但建议操作人员再次确认，必须保证没有任何液体再泵入质谱）
2.使仪器待机，并灭活配置外文翻译
2.关闭质谱仪主机电源开关（5500系列只需按下电源开关旁的VENT按键排放真空）
3.机械泵继续工作至少30min
4.关闭机械泵上的电源开关（5500系列会自动关停机械泵，待机械泵停止后即可关闭5500系列主机上的电源开关）
5.关闭气体发生器或气瓶
本节包括如何在Analyt软件中进行手动质量校准，一般仪器在开关机后才需要做调谐或每个季度例行调谐。
11、打开analyt软件，双击HardwareConfigure，在硬件配置HardwareConfigure菜单下单
击maSpecOnly(只连质谱机)，单击Activeprofile激活仪器。硬件配置表中maSpecOnly出现绿勾后，表示质谱仪主机与计算机通讯正常，关闭HardwareConfigurationEditor。
3、双击左边工具菜单NavigationBar中的ManualTuning，打开一个空白质谱参数设置及运行窗口，进入手动调谐模式：
4、在project工具条中选择intallation--开头的项目文件夹
5、点击Fileopen
6、选择AcquiitionMethod打开四极杆校准方法文件列表(如：Q1PoPPG.dam，
Q1NegPPG.dam，Q3PoPPG.dam，Q3NegPPG.dam方法文件，文件名有可能不同)。
根据要校准的目标(Q1正离子、Q1负离子、Q3正离子、Q3负离子)选择相应的方法打开。
7、该方法会出现在质谱参数设置及运行窗口：
8、用针泵进质量校准溶液，调离子源喷雾针位置到5mm处。对于不同仪器、测定极性，要用不同的PPG校准溶液，针泵流速10ul/min
9、采集PPG标准品质谱数据：在质谱参数设置及运行窗口中点击Start，数据采集时在窗口下部出现两个实时数据图：左边TIC(总离子流图)，右边质谱图。待采集完成后，点击reolution，再点击advanced，弹出分辨率窗口，再在右边质谱图中按鼠标右键出现一菜单，选菜单中Openfile： 10、单击其中任一个PPG质谱峰的图(此图边框变蓝)，然后在在工具条下点击Calibratefrompectrum按钮（）
滑光轮11、在出现的MaCalibrationOption窗口中，从Standard下拉菜单选择合适的标准品类型：PPGPo(正离子)或PPGNeg(负离子)；然后点击
12、仪器校准
结果图中有三栏:上栏显示此次校准与理论值的质量偏差(mahift)，中栏显示所
有PPG校准峰的半峰宽(分辨率)，下栏显示此次校准与上次校准所有PPG校准点峰强度变化的百分比。
AA、手动调整分辨率
目标是让每个数据点都应该落在两条虚线之间，如果某些PPG峰宽超出分辨率范围，应进行手动调整。
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调整Offet值会影响分辨率，以中心实线为基准，半峰宽偏大的调大offet值（考虑正负），半峰宽偏小的调小offet值（考虑正负），对Offet值调整幅度为每次0.003，改变offet值以后按Apply钮。
关闭当前其他窗口回到采集窗口，重新点击tart采集数据（在开始采数据时按Ye确认要保存这些修改），重复9-12步直到所有点的分辨率合乎分辨率范围。
B、质量校正
当offet值设定合适，所有PPG离子的分辨率在俩虚线范围内后，进行最后的质量
校准。再采集一次PPG数据（重复9到11步）；在MaCalibrationReport按Updatemacalibration按钮进行更新，软件系统会提示是否用新的校准曲线替换已存在的校准曲线，当出现提示时，回答“YES”
三.化合物参数优化
本节描述如何用针泵连续进样(10ul/min)，在ManualTuning窗口下优化化合物参数。11、母离子：Q1MS全扫描
伟力糖尿病仪A、选择你的project；双击NavigationBar下的Manual--Tuning；从Scan
Type下拉菜单中选择：Q1Scan(Q1)；选择极性：Poitive(正离子)、Negative
B、运行针泵（10ul/min）,点击tart采集数据，待左侧窗口TIC序号稳定后再继续采集1min，点击top，在TIC图上按住鼠标左键托选最后1min谱图，再双击选中的谱图，在下方弹出窗口记录目标化合物峰的中心对应的横坐标分子量作为该化合物的准确分子量。
2、子离子：ProductIonScan（MS2）
A、在当前方法文件的ScanType下选择ProductIonScan（MS2）；去除Center/with选项；在Productof栏填入上一步到的母离子的准确分子量；在表格中tart(Da)栏填50，top(Da)栏填入质量大于母离子分子量即可，Time（ec）填1；
B、点击tart采集数据，手动调节CE值（每次增加5），直到右侧质谱图中母离子的信号约
只有最强碎片离子信号三分之一左右，再保持继续采集1min，点击top，在左侧TIC图上按住鼠标左键托选最后1min谱图，再双击选中的谱图，在下方平均谱图中记录两个最强的碎片离子分子量。
3、优化离子对参数：MRM
依百兰鞋业A、在当前方法文件的ScanType下选择MRM；在表格中Q1栏填母离子分子量，Q3(Da)栏子离子分子量，Time（mec）填50，ID栏填化合物名称（信号强的离子对名称后空格加1，信号弱的为2），每个离子对填一行；检查Source/Ga项是否与Q1扫描时相同（CAD默认值即可)；
B、点击EditRamp钮，出现以下窗口，在parameter下拉菜单里选择DP,用默认值，点击OK.
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