腰果壳油多元醇制备聚氨酯单组分湿固化 无溶剂胶粘剂的研究 作者：刘恩 何彬 冉忠祥 李有刚 郭强
来源：《粘接》2021年第09期
摘 要：用聚醚多元醇（PPG）在一定工艺条件下合成汽车顶棚湿法骨架成型用聚氨酯单组分湿固化无溶剂胶粘剂PK-618E1，再分别将20%、50%、80%、100%的PPG用等羟基量的腰果壳油多元醇代替，在相同工艺条件下合成胶粘剂PK-618E2、PK-618E3、PK-618E4、PK-618E5。按汽车顶棚湿法制造两步法工艺制作样件测试对比其开放性、反应性和初粘强度。并通过测试预聚过程中NCO含量的变化，用红外光谱仪扫描腰果壳油多 元醇及其合成的胶粘剂的基团结构，以分析腰果壳油多元醇的结构与性能的关系。结果表明，由于腰果壳油多元醇有长疏水链、 刚性间位取代苯环、聚酯多元醇伯羟基结构等3大特征，腰果壳油多元醇制备的单组分湿固化无溶剂胶粘剂相比用聚醚多元醇（PPG）能大幅改善其开放性，且不会影响其初粘强度。
关键词：聚氨酯;胶粘剂;单组分;开放性;汽车顶棚
中图分类号：TQ430.7+7 文献标识码：A 文章编号：1001-5922（2021）09-0013-05
Study on Preparation of Polyurethane One-component Moisture-curing and Solvent-free Adhesive with Cashew Nut Shell Oil Polyol
Liu En， He Bin， Ran Zhongxiang， Li Yougang， Guo Qiang
（Chongqing Zhongke Litai Polymer Materials Co.， Ltd.， Chongqing 401336， China）
铸造工艺设计
Abstract：PU one component moisture curing solvent-free adhesive PK-618E1 for a
大民3307utomobile roof wet skeleton molding was synthesized by polyether polyol （PPG） under certain technological conditions， and then PK-618E2， PK-618E3， PK-618E4 and PK-618E5 were synthesized by cashew nut shell oil polyol with total hydroxyl content of 20%， 50%， 80% and 100% instead of PPG under the same conditions. According to the two-step wet manufacturing process of automobile roof， the openness， reactivity and initial bonding strength of the samples were tested and compared. By testing the change of NCO content in the pre-polymerization process， the group structure of the cashew nut shell liquid polyol and its synthetic adhesive was scanned with an infrared spectrometer to analyze the relationship between the structure and performance of the cashew nut shell oil polyol. The results show that because cashew nut shell liquid polyol has three major characteristics：long hydrophobic chain ， rigid meta-substituted benzene ring ， polyester polyol primary hydroxyl group structure. Compared with polyether polyol （PPG）， the one-component moisture-curing solvent-free adhesive prepared from cashew nut shell oil polyol can greatly improve its openness without affecting its initial strength.
Key words：polyurethane;adhesive;one-component;openness;automobile ceiling
聚氨酯單组分湿固化无溶剂胶粘剂以其使用方便、环保，粘接力强，粘接基材范围广，耐水、耐老化、耐溶剂等优良性能在各行业得到广泛应用，如木工、汽车、建筑等行业。其中，开放时间是聚氨酯单组份胶粘剂的一个重要指标，开放时间长意味着使用的时候可操作时间长，因此，研究聚氨酯单组分湿固化无溶剂胶粘剂的开放时间是一个重要课题。目前对聚氨酯单组分湿固化无溶剂胶粘剂的研究报道比较多，主要集中在硅氧烷封端湿固化、潜固化机理以及不发泡、快固化和储存稳定等创新点上[1]，对于汽车顶棚骨架湿法制造工艺用聚氨酯单组分湿固化无溶剂胶粘剂开放时间的研究鲜有报道。汽车顶棚骨架湿法制造工艺用聚氨酯单组分湿固化无溶剂胶粘剂要求在滚筒上滚的时间比较长，且在120℃以上的模具中能快速固化成型。目前能达到的一般开放时间在2h左右[2]，如果遇到江南地区梅雨季节或南方沿海高温高湿天气，开放时间就会大幅缩短，生产节奏会受到影响。本研究用腰果壳油多元醇逐步替代聚醚多元醇（PPG）做试验制备聚氨酯单组分湿固化无溶剂胶粘剂，按汽车顶棚湿法制造工艺骨架成型胶粘剂的性能测试方法进行对比测试，当完全替换聚醚多元醇（PPG）后其开放性达到较好的效果。 1 试验部分工业企业噪声卫生标准
1.1 主要原料和设备
1.1.1 主要原料
争议可
聚醚210 ，1000分子量2官能度聚醚多元醇，羟值112mgKOH/g，佳化化学股份有限公司;NX-9203LP，腰果壳油多元醇，98mgKOH/g，卡德莱公司;多亚甲基多苯基多异氰酸酯M-50，NCO含量31.0%，巴斯夫聚氨酯（重庆）有限公司;复合催化剂，自制;复合抑制剂，自制。
1.1.2 测试制样基材
玻纤（克重250g/m2）东莞市汇洲高分子材料股份有限公司; PP无纺布 （克重30g/m2）白银博谊无纺布有限公司; PU半硬泡，密度28kg/m³，厚度7mm，自制;汽车顶棚面料（涤纶扎染250g/m2） 长乐市航翔针纺织有限公司。
1.1.3 主要设备及仪器
三颈瓶，1000mL;真空泵，YC7124，温岭市速力电机厂;气动热压机，KT520-01T;手持推拉力计：HG-500;红外光谱仪：NICOLETis5。
1.2 试验方法
1.2.1 预聚体的合成
将128gN210和1.28g抗氧剂加入三颈瓶中， 100℃抽真空脱水2h后，分别加入配方量的M-50，在100℃下预聚，每隔1h取样用二正丁胺法测试NCO含量达要求值时结束，再加入配方量扩链剂扩链，用二正丁胺法测试NCO含量达要求值扩链结束，得到预聚体P-1。再分别在N210中用总羟基量20%、50%、80%、100%的腰果壳油多元醇代替N210，重复预聚体P-1的预聚过程和扩链过程，分别得预聚体P-2、P-3、P-4、P-5。
1.2.2 配胶粘剂
按表1配方配胶PK-618E1、PK-618E2、PK-618E3、PK-618E4、PK-618E5。
1.2.3 测试方法
（1）测试开放时间。在23℃，相对湿度55%的实验室试验。在直径3cm的塑料盖中加入2g胶，轻轻摇动待胶铺满盖底部，开始计时，当发现有气泡产生粘度开始变大时，每
隔5min用牙签或针轻轻挑动胶水，直到能挑起胶膜，试验结束，该时间即为该胶在该环境下的开放时间。
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（2）测试固化时间。在23℃，相对湿度55%的实验室试验。在直径3cm的塑料盖中加入2g胶，并加入0.3g水，用玻璃棒搅动将胶和水混合均匀，开始计时，观察现象，观察到有气泡产生，并开始固化的时候每隔1min用牙签或针戳胶体，待感觉到胶体开始变硬发脆的时间即为该胶在该环境下的固化时间。
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