机械化工
深证指数陈 斌
（恩希爱（杭州）薄膜有限公司，浙江 杭州 311231）
摘要：丙烯酸酯含有醚键，当醚键数量越多，则聚氨酯丙烯酸酯混合度越高，粘结强度、体积収缩率越低。在固化期间，氧气敏感度下降。增加丙烯酸酯用量，会降低密封胶的氧气敏感度。本文主要分析聚氨酯丙烯酸酯（PUA）密封胶合成与性能问题，通过实验研究与讨论方式，掌握相关知识内容，仅供参考。 关键词：聚氨酯；丙烯酸酯；密封胶；合成；性能
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胶黏剂具备粘结效果，材料通过表面黏附作用，可以胶合在一起。聚氨酯胶黏剂主要为分子链内含有氨基甲酸酯胶黏剂。聚氨酯胶黏剂种类较多，可以按照溶剂形态、反应组成、包装等分类。然而在应用聚氨酯胶黏剂时，也会面临较多缺陷与不足，当受到高温、高湿影响后，胶黏剂会水解，从而影响粘结强度。 1 预聚体合成与密封胶制备 1.1 实验操作 第一，制备密封胶：在烧瓶内，添加聚酯多元醇（0.1mol），减压脱水处理，添加HDI（0.2mol）。在氮气保护下反应，同时添加催化剂（0.04wt%）， 直到异氰酸酯基含量达到标准值，制备聚氨酯预聚体。添加甲基丙烯酸羟乙酯（0.2mol），对苯二酚（0.01wt%），确保异氰酸酯基含量达到标准值，制备PUA 预聚体。达到室温时，混合丙烯酸酯单体、自由基引发剂，脱气处理之后，获得PUA 密封胶。 第二，密封胶固化：称取PUA 密封胶，按照DSC 结果，明确固化温度。 1.2 结果与讨论 选择不同脂肪族异氰酸酯，改变PU 预聚体、甲基丙烯酸羟乙酯反应温度，催化剂浓度，可以确定PUA 预聚体制备条件：异氰酸酯为HDI，PU 预聚体、甲基丙烯酸羟乙酯反应温度为50℃，催化剂浓度为0.04wt%。通过激光拉曼光谱法分析，证实PUA 预聚体生成、密封胶固化。PUA 密封胶固化温度约为130℃，待至0.5h 后，C=C 双键转化率高达90%。 2 丙烯酸酯单体对密封胶结构、性能影响 PUA 密封胶制备方法、密封胶固化操作，同1.1和1.2。讨论结构与性能影响问题，具体如下。 对于丙烯酸酯单体结构影响：当单体结构不同时中，则C=C 双键含量不同，对反应速率影响较大，且单体结构的官能团也不同。在制备PUA 密封胶时，所表现出的氧气敏感度也不同。通常情况下，当丙烯酸官能团较高时，则存在多个活性点，相应增加交联密度。当官能度越高时，则C=C 双键含量越高，相应提升体积收缩率。所以在制备密封胶时，应当注重单体体积收缩率。为了加强粘接效果，选择表面张力较小的丙烯酸酯。 通过研究结果可知，当丙烯酸酯含有醚键时，醚键数量持续增加，则分子团向高温方向移动，此时PUA 密封胶的混合程度比较高，相应降低PUA 密封胶的粘结强度、拉伸强度、硬度，增加断裂伸长率，进一步降低PUA 密封胶体积收缩率。当丙烯酸酯含有醚键时，醚键数量持续增加，则PUA 密封胶的氧气敏感度下降，可以发挥出明显的氧阻聚抑制效果。因此，选择丙烯酸酯制备PUA 密封胶，所获取的氧阻聚抑制效果显著。通过TEM、E usb软驱
DS、DSC 分析测试结果可知，当丙烯酸酯使用量为30wt%、80wt%时，PUA 密封胶混合程度，明显不及使用量为50wt%丙烯酸酯。当丙烯酸酯使用量增加，PUA 密封胶粘结强度、拉伸强度呈现出先增加，后减小趋势，断裂伸长率也会不断下降，相应增加硬度、拉伸模量，提升PUA 密封胶体积收缩率。增加丙烯酸酯使用量，制备PUA 密封胶后，会降低氧气敏感度，具备明显的氧阻聚抑制效果。 3 封端剂对密封胶结构、性能影响 PUA 密封胶制备方法同1.1。进行PUA 密封胶固化操作时，将密封胶置入四氟乙烯模具，在130℃条件下，固定0.5h，待其恢复到室温状态，可以获得PUA 密封胶模型。讨论结构与性能影响问题，具体如下。 当未使用甲基丙烯酸羟乙酯时，则丙烯酸酯、聚氨酯链无可供反应基团，只是简单的物资混合。当甲基丙烯酸羟乙酯使用量，超过异氰酸酯基剩余量时，添加甲基丙烯酸羟乙酯可以作为增塑剂，因此要减少甲基丙烯酸羟乙酯使用量。当甲基丙烯酸羟乙酯只对部分基团封端，则通过双重固化方式固化。通过加热处理，C=C 双键会产生自由基，固化之后会获得高强度，剩余异氰酸酯基基团，与空气湿气反应固化，获得最终强度。 当甲基丙烯酸羟乙酯对端、异氰酸酯基预聚体封端，PUA 密封胶固化方式有两种，前期利用自由基聚合达到强度，剩余异氰酸酯
基，与空气湿气反应固化，获得最终强度。与全部封端体系相比，此种封端方式可以提升PUA 密封胶粘接强度、拉伸强度，但是会降低硬度。当甲基丙烯酸羟乙酯达到100%封端率时，则PUA 密封胶混合程度达到最高。因此，合理控制甲基丙烯酸羟乙酯使用量，以免影响PUA 密封胶分离效果。减少甲基丙烯酸羟乙酯使用量，在双重固化反应中，会使自由基聚合比例下降，制备PUA 密封胶，会降低
氧气敏感度，具备明显的氧阻聚抑制效果。使用KH550，代替甲基丙烯酸羟乙酯对端、异氰酸酯基预聚体封端，持续增加KH550使用量，会加剧PUA 密封胶分离效果，相应降低力学性能，但是却可以
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消除氧阻聚现象。 4 多元醇对密封胶表面氧阻聚的影响 PUA 密封胶制备方法同1.1。进行PUA 密封胶固化操作时，将密封胶置入四氟乙烯模具，在130℃条件下，固定0.5h，待其恢复到室温状态，可以获得PUA 密封胶模型。讨论表面氧阻聚的影响问题，具体如下：密封胶粘度大小，对氧阻聚影响也比较明显。当多元醇类型相同时，当密封胶粘度较大时，氧气敏感度比较高；当粘度较
小时，则氧气敏感度低，可以发挥出氧阻聚抑制效果。当密封胶粘度低时，加热固化处理后，分子碰撞增加，可以加速反应生成，氧
气会消耗初级自由基，从而对氧阻聚起到抑制作用。相比于聚酯多元醇，聚醚多元醇制作PUA 密封胶，则氧气敏感度较低，具备明显的氧阻聚抑制效果，多是由于聚醚多元醇醚键所致。 5 结语 综上所述，本文主要围绕聚氨酯丙烯酸酯密封胶展开讨论，分析合成与性能问题。在本文研究中，提出了氧阻聚相关问题，由于受到密封胶结构影响，部分官能团可以与氧气结合，相应加快固化
速率。转变固化方式后，自由基聚合比例下降。通过研究结果可知，选择不同脂肪族异氰酸酯，改变PU 预聚体、甲基丙烯酸羟乙酯反应温度，催化剂浓度，可以确定PUA 预聚体制备条件。当丙烯酸酯含有醚键时，醚键数量增加，则密封胶混合程度高，降低密封胶粘结强度、拉伸强度、体积收缩率、
硬度、氧阻聚敏感度，增加断裂伸长率。合理控制甲基丙烯酸羟乙酯使用量，可以降低PUA 密封胶分离程度。密封胶粘度大小，对氧阻聚影响也比较明显。相比于聚酯多元醇，聚醚多元醇制作PUA 密封胶，会降低氧气敏感度，氧阻聚抑制效果显著。 参考文献： [1]陈荣圻.聚氨酯/聚丙烯酸酯互穿网络涂料印花粘合剂的制备和应用[J].染料与染,2021(01):41-47. [2]顾卓圆，南引鹏，吴志俊，陈岩，刘仁，刘敬成.多臂腰果酚基聚氨酯丙烯酸酯的合成及性能研究[J].涂料工业,2021(02):16-21.
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