东北大学实验报告
班级: 姓名: 学号: 实验日期: 分组
实验名称: 实验四 热重曲线的测试和应用
(中国光彩事业促进会考勤:满分10分，实验操作:满分20分，实验报告:满分70分)
考勤: 实验操作: 实验报告: 总成绩:
一、实验目的（5分）
1. 了解HCT-2综合热分析仪的基本构造及一般原理。
2. 掌握HCT-2综合热分析仪的试样制备方法、测试技术及影响测量准确性的因素。 3. 掌握热重曲线定性和定量处理方法，并能够对实验结果做出相应分析。
二、实验原理及影响热重曲线测试结果准确性的因素（10分）
热重分析法：
热重分析法（thermogravimetric analysis，TG）是在程序温度控制下，测量物质的质量随温度变化的一种实验技术。热重分析的测量原理是当坩埚中试样因热产生质量变化时，热天平通过改变线圈与磁铁间作用力的大小和方向，在热天平系统中消除因试样质量变化引起的位移，使天平恢复初始调节的平衡位置。因此，只要测量通过热天平系统中的热重平衡线圈的电流的大小变化，就能准确知道试样质量的变化情况。 一般有静态法和动态法两种类型：静态法是在恒温下测定物质质量变化与温度的关系，将试样在各给定温度加热至恒重，该法用来研究固相物质热分解的反应速率和测定反应速度常数。动态法是在程序升温下测定物质质量变化与温度的关系，采用连续升温连续称重的方式。本实验采用的是动态热重分析法，其主要由精密天平、加热炉和控制单元组成。加热炉由温控加热单元给定速度升温，温度由测温热电偶输出热电势，放大后送入计算机进行处理。炉中试样质量变化由天平测量记录，天平变化由光电传感器转化为电信号，放大后送入计算机进行处理。计算机根据测得数据自动进行绘图处理。
由热重分析记录的质量变化对温度的关系曲线称为热重曲线（TG曲线）。曲线横坐标为温度，纵坐标为质量，如热分解反应A(s)→B(s)+C(g)的热重曲线如图1所示。图中T1为起始
温度，即累积质量变化达到热天平可检测的温度。T2为终止温度，即累积质量变化达到最大值时的温度。热重曲线上质量基本不变的部分称为基线或平台。若试样初始质量为W0，失重后试样质量为W1，则失重百分数为：
（1）
物质在加热过程中会在某温度下发生分解、脱水、氧化、还原和升华等一系列的物理化学变化而出现质量变化，发生质量变化的温度及质量变化百分数随物质的结构和组成而异，因此可以利用物质的热重曲线来研究物质的热变化过程，推测反应机理及产物。
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图1 典型的TG曲线
影响热重曲线的因素：
1. 仪器的影响
坩埚的影响
热分析用的坩埚材质，要求对试样、中间产物、最终产物和气氛都是惰性的，既不能有反应活性，也不能有催化活性。
挥发物再冷凝的影响
试样热分析过程逸出的挥发物有可能在热天平其它部分再冷凝，这不但污染了食品，而且还使测得的失重量偏低，待温度进一步上升后，这些冷凝物可能再次挥发产生假失重，使TG曲线变形，使测定不准，也不能重复。为解决这个问题可适当向热天平通适量气体。
③浮力的影响
热天平在热区中，其部件在升温过程中排开空气的重量在不断减小，即浮力在减小，也就是试样的表观增重。
热天平试样周围气氛受热变轻会向上升，形成向上的热气流，作用在热天平上相当于减重，这叫对流影响。
2. 操作条件的影响
①升温速率的影响
这是对TG测定影响最大的因素。升温速率越大温度滞后越严重，开始分解温度Ti及终止分解温度Tf都越高。温度区间也越宽。一般进行热重法测定不要采用太高的升温速率，对传热差的高分子物试样一般用5～10℃/min，对传热好的无机物、金属试样可用10～20℃/min，对作动力学分析还要低一些。
②气氛的影响
在流动气氛中进行TG测定时，流速大小、气氛纯度和进气温度等是否稳定，对TG曲线都有影响。一般，气流速度大，对传热和逸出气体扩散都有利，使热分解温度降低。
③试样用量、粒度和装填情况的影响。
粒度愈小，比表面积愈大，反应速率愈快，TG曲线上的起始温度和终止温度降低，反应区间较小。而试样颗粒度过大往往也得不到较好的TG曲线。因此，一般样品粒度应控制在100-300目。
试样用量多时，试样内部形成的温度差大，当表面达到反应温度时，内部还需经过一定的时间才能达到反应温度。一般而言，试样用量增加会使TG曲线向高温方向偏移，少量试样可得到较明显的热峰。
试样装填情况首先要求颗粒均匀，必要时要过筛。
三、实验仪器及规格（5分）
实验仪器：
仪器：HCT-2型TG-DTA综合热分析仪（见图2）。其主要由精密天平、加热炉、热电偶和控制单元组成。
图2 HCT-2型TG-DTA综合热分析仪
规格：
①温度：工作温度RT～1450℃；升温速率：0.1℃/min～80℃/min；温度准确度：±0.3℃；温度重复性：±0.5。②天平：天平测量范围：1mg～200mg；
四、试样制备（5分）
①粉体试样粒度一般为100–300目之间；
②聚合物可切成碎块或碎片；
③纤维状试样可截成小段或绕成小球；
④金属试样可加工成碎块或小粒。
五、实验步骤（10分）
1. 开启主机电源，整机预热30分钟。
2. 采用精密天平称取10–30mg的样品装入陶瓷坩埚。（试样体积一般不超过坩埚容积的五分之四，对于加热时发泡试样不超过坩埚容积的二分之一或更少，或用氧化铝粉末稀释，以防发泡时溢出坩埚）。坩埚装样后，可在桌面轻墩几下，防止装样时洒落样品。
3. 装炉：双手轻轻抬起加热炉（注意用力均匀），然后以左手为中心，右手轻轻旋转炉子，露出等臂天平。左手轻扶炉子，用左手拇指扶着右手拇指，防止右手抖动。用右手将参比物放在天平左边的托盘，测量物放在右边的托盘。最后双手轻轻放下炉体。5min后，待炉膛温度均匀后即可进行数据采集。
4. 打开电脑，启动热分析软件 ：点击“开始－所有程序－HJ热分析工具”或者双击桌面HJ热分析工具图标启动HJ热分析工具，显示软件主界面。
5. 新建采集： “文件”→“新采集” →设置实验参数→检查→确认后即可自动进行测量。
降结肠6. 打开冷却水，对炉体降温。
7. 若需气体保护，则在装样后测量前至少通1h保护气（调节气源出气口压强在0.04MPa-0.05MPa，即柱高为50-55），以排尽炉内空气。
8. 当试样达到预置的终止温度时，测量自动停止。
9. 测试完毕，保存数据。
10. 分析数据。
热重曲线分析符号的涵义：
W：试样质量，开始采集时填入的试样质量。
dW：失重量，所选区段重量改变量，Wr－Wl。
%：失重百分比，重量变化（dW）在试样质量（W）中所占的比例。
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Wl：左边界质量，分析起始点时的失重量。
Wr：右边界质量，分析终止点时的失重量。
Te：外推起始温度，台阶斜率最大的一点作切线与外延基线的交点。
Ti：拐点温度，台阶斜率最大的一点，此点二阶微分为0。
Tc：外推终止温度，台阶斜率最大的一点作切线与外延基线的交点。
T1%，T5%，T10%，T50%：失重1%，5%，10%，50%（相对于试样质量）时的温度。
11. 关闭计算机，待炉温冷却后，再关冷却水，关闭设备，关气瓶。
12. 实验结束，收拾实验台。
六、注意事项（5分）
1．被测样品应在实验前碾成粉末，一般粒度在100-300目。装样时，应在实验台上轻轻敲几下，以保证样品之间有良好的接触。
2. 放坩埚用镊子搁放，动作要轻巧、稳、准确，切勿将样品洒落到炉膛里面。
3. 试样装炉时，一定要轻拿轻放，旋转到位，否则容易损坏热天平支撑杆。
4. 为了将热量从仪器中移除，必须对炉子进行冷却。
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5. 炉体在任何时候均禁止用手触摸，以防烫伤。
6. 由于电磁场会干扰非常灵敏的测量信号产生假象，所以实验过程中避免带磁性物质（比如使用移动电话）接近仪器，同时避免在仪器附近走动（因为一方面当气流不稳定时，也会造成热重曲线的抖动，二方面人体带有静电）。
七、数据处理及分析（10分）
材料：草酸钙
升温路径：25-900℃
升温速率 10℃/min
样品质量：10.55mg
反应方程式 CaC2O4•H2O=CaC2O4+H2O↑
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