磷酸盐的测定（总磷酸盐）
一、方法概要：
酸性条件下，利用强氧化剂过硫酸铵，加热分解水样中的有机磷酸盐为正磷酸盐，同时也促使聚磷酸盐水解为正磷酸盐，与钼酸钠生成磷钼杂多酸，被硫酸肼还原成磷钼蓝后进行光度法测定。 二、仪器：
1.分光光度法。
2.定性滤纸：慢速。
3.比管：50ml。
4.电炉：800~1000W。
5.高型烧杯：125ml。
7.亚硫酸钠固体。
8.0.5mol/l硫酸溶液：2.8ml浓硫酸加到100ml三级试剂水中，摇匀。
9.过硫酸铵-硫酸钠分解剂：称取0.8g过硫酸铵和4.2g无水硫酸钠在玻璃研钵中混匀。
10.钼酸钠-硫酸溶液：取100ml浓硫酸慢慢加到900ml三级试剂水中，冷却至室温，加入10g钼酸钠，溶解后备用。
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磷酸盐标准溶液（1ml含0.1mgPO43-）。 12.贮备液：称取0.7165g已于105℃干燥过的磷酸二氢钾（KH2POdea分析4）溶于开化县实验小学100ml三级试剂水中，并转移至1L失去的金铃子容量瓶中，用三级试剂水黧至刻度，摇匀。此溶液1mg含0.5mgPO4天津路网3-。
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13.标准溶液：准确吸取100ml贮备液于500ml容量瓶中，用三级试剂水稀释至刻度，摇匀，此溶液1mg含0.1mgPO43-。
四、分析步骤；
1)准确吸取0、0.5、1、2、3、4、5ml磷酸盐标准溶液（1mg含0.1mgPO43-），分别加入六支50ml比管中，用三级试剂水稀释至10ml左右。
2)向所有各管准确加入4ml钼酸钠-硫酸溶液及1ml 0.15%硫酸肼溶液，混匀，放入沸水浴中煮沸10min，取出，立即流水冷却，用三级试剂水稀释至刻度，混匀。
3)用1cm比皿，以试剂空白为以照，在波长660nm处进行分光光度测定。以吸光度为纵坐标，磷酸盐（以PO43-计）含量（毫克）为横坐标绘制标准曲线。
15.水样的测定：
1)准确吸取10ml经慢速滤纸过滤后的水样于125ml高型烧杯中，加入1mol/l硫酸溶液和50mg过硫酸铵分解剂（或片剂一片），将锥形瓶放在置有石棉网的电炉（200~400W）上，均匀加热煮沸至溶液恰好干涸并冒浓厚白烟为止。
2)稍冷，加入5ml三级试剂水，40~50mg亚硫酸钠粉末，再在电炉上微沸30s，取下。将溶液小心转移至50ml比管中，并用少量三级试剂水冲洗原锥形瓶几次，洗液并入比管中，此时溶液体积应控制在15ml左右。
3)加入4ml钼酸钠-硫酸溶液和1ml 0.15%硫酸肼溶液，在沸水浴中煮沸10分钟，取出，流水冷却，用三级试剂水稀至刻度，混匀。
4)立即用1cm比皿，以试剂空白为对照，在波长660nm处测定其吸光度，从标准曲线上查得相应的总磷酸盐（以PO43-）含量（毫克）。
五、计算：
水中总磷酸盐的含量X（mg/l）按式（1）计算：
X=a/V×1000
式中：a—从标准曲线查得的磷酸盐含量（以PO43-），mg；
V—吸取水样体积，ml.
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