水和废水监测分析方法
水和废水监测分析方法
浊度是由于水中含有泥沙、粘土、有机物、无机物、、浮游生物和微生物等悬浮物质所造成的,可使光散射或吸收。天然水经过混凝、沉淀和过滤等处理，使水变得清澈。
样品收集于具塞玻璃瓶内,应在取样后尽快测定。如需保存,可在4℃冷藏、暗处保存24h,测试前要激烈振摇水样并恢复到室温。 (一)分光光度法
⒈方法原理
在适当温度下，硫酸肼与六次甲基四胺聚合,形成白高分子聚合物.以此作为浊度标准液,在一定条件下与水样浊度相比较。
中华人民共和国票据法
2.干扰及消除
水样应无碎屑及易沉降的颗粒.器皿不清洁及水中溶解的空气泡会影响测定结果。如在6８0nｍ波长下测定，天然水中存在的淡黄、淡绿无干扰。
3。方法的适用范围
本法适用于测定天然水、饮用水的浊度,最低检测浊度为3度。
⒋仪器
①50ml比管。
②分光光度计
⒌试剂
⑴无浊度水
将蒸馏水通过０.2μm滤膜过滤，收集于用滤过水荡洗两次的烧瓶中。
⑵浊度贮备液
①硫酸肼溶液：称取1.0０0g硫酸肼（(ＮH2)2SＯ4·H2ＳO4）溶于水中,定容至100ml。 ②六次甲基四胺溶液：称取10。０0ｇ六次甲基四胺(（CH2）６N4)溶于水中，定容至１00ml.
③浊度标准溶液：吸取5。00ml硫酸肼溶液与5。0０ｍl六次甲基四胺溶液于１00ml容量瓶中，混匀。
取消职业资格许可于25℃±3℃下静置反应２4h。冷却后用水稀释至标线,混匀.此溶液浊度为400度．可保存一个月。
⒍步骤
⑴标准曲线的绘制
吸取浊度标准溶液0、0。５0、1．25、2.50、5.0０、10．０0和1２。50mｌ，置于50ｍl比管中，加无浊度水至标线．摇匀后即得浊度为０、４、10、20、40、８0、１00的标准系列。于6８０ｎm波长，用3ｃn比皿，测定吸光度，绘制校准曲线。
科学与人类行为⑵水样的测定
吸取５0．０ml摇匀水样（无气泡,如浊度超过１０0度可酌情少取，用无浊度水稀释至5０.0ｍl)，于50ml比管中，按绘制校准曲线步骤测定吸光度,由校准曲线上查得水样浊度.
⒎计算
浊度（度)＝
C C
B
A)
( 式中：A--稀释后水样的浊度(度）；
B——稀释水体积(mｌ）；
C—-原水样体积（ml)。
不同浊度范围测试结果的精度要求如下：
浊度范围(度)精度（度）
1～101
10～1005
100~4０010
400~1０0０50
大于10001０0
⒏注意事项
硫酸肼毒性较强，属致癌物质，取用时注意。
地下水(特别是温泉水）及生活污水，通常含有硫化物,其中一部分是在厌氧条件下，由于细菌的作用，使硫酸盐还原或由含硫有机物的分解而产生的。某些工矿企业,如焦化、造气、选矿、造纸、印染和制革等工业废水亦含有硫化物。
水中硫化物包括溶解性的H2S、HS-、S２－，存在于悬浮物中的可溶性硫化物、酸可溶性金属硫化物以及未电离的有机、无机类硫化物。硫化氢易从水中逸散于空气，产生臭味,且毒性很大。它可与人体内细胞素、氧化酶及该类物质中的二硫键（--S—Ｓ—－）作用,影响细胞氧化过程，造成细胞组织缺氧，危及人的生命。硫化氢除自身能腐蚀金属外，还可被污水中的微生物氧化成硫酸，进而腐蚀下水道等.因此硫化物是水体污染的一项重要指标（清洁水中，硫化氢的嗅阀值为0．0３5μｇ/L）
此方法测定的硫化物是指水和废水中溶解性的无机硫化物和酸溶性金属硫化物.
⒈水样保存
由于硫离子很容易氧化,硫化氢易从水样中逸出。因此在采集时应防止曝气，并加入一定量的乙酸锌溶液和适量氢氧化钠溶液,使呈碱性并生成硫化锌沉淀.通常1L水样中加入2ｍｏl/L
河北大学教育学院(1／2Ｚｎ(Ac)2的乙酸锌溶液2ｍl,硫化物含量高时,可酌情多加直到沉淀完全为止.水样充满瓶后立即密塞保存，在一周内完成分析测定．
㈠水样的预处理
由于还原性物质，例如硫代硫酸盐、亚硫酸盐和各种固体的、溶解的有机物都能与碘起反应,并能阻止亚甲蓝和硫离子的显反应而干扰测定；悬浮物、度也对硫化物的测定产生干扰.若水样中存在上述这些干扰物，且用碘量法或亚甲蓝法测定硫化物时，必须根据不同情况,按下述方法进行水样的预处理．
⒈乙酸锌沉淀－过滤法
当水样中只含有少量硫代硫酸盐、亚硫酸盐等到干扰物质时,可将现场采集并已固定的水样，用中速定量滤纸或玻璃膜进行过滤,然后按含量高低选择适当方法,经预处理后测定沉淀中的硫化物.
⒉酸化—吹气法
若水样中存在悬浮物或浑浊度高、度深时，可将现场采集固定后的水样加入一定量的磷酸,使水样中的硫化锌转变为硫化氢气体，利用载气将硫化氢吹出,用乙酸锌—乙酸钠溶液或2％氢氧化钠溶液吸收，再行测定.
⒊过滤—酸化-吹气分离法
若水样污染严重,不仅含有不溶性物质及影响测定的还原性物质,并且浊度和度都高时，宜用此法。即将现场采集且固定的水样,用中速定量滤纸或玻璃纤维滤膜过滤后,按酸化-吹气法进行预处理.
预处理操作是测定硫化物的一个关键性步骤，应注意即消除干扰的影响,又不致造成硫化物的损失.
㈡对氨基二甲基苯胺光度法（亚甲蓝法）柯西不等式
⒈方法原理
在含高铁离子的酸性溶液中,硫离子与对氨基二甲苯胺作用,生成亚甲蓝,颜深度与水中硫离子浓度成
⒉干扰及消除
亚硫酸盐、硫代硫酸盐超过10mg／L时,将影响测定．必要时，增加硫酸铁铵用量，则其允许量可达40mg/L。亚硝酸盐达0。5mｇ/L时,产生干扰．其他氧化剂或还原剂变可影响显反应.亚铁可生成蓝，产生正干扰。
3.方法的适用范围山东新奇军
本法最低检出浓度为0。02mg/Ｌ(S2-）,测定上限为0。8ｍg/L。当采用酸化—吹气预处理法时,可进一步降低检出浓度.酌情减少取样量，测定浓度可达４ｍｇ／L。
4。仪器
①分光光度计，10mm比皿
②５0mｌ比管。
５。试剂
1）无二氧化碳水:将蒸馏水煮沸１5ｍin后，加盖冷却至室温。所有实验用水均为无二氧化碳水．
2)硫酸铁铵溶液：取25g硫酸高铁铵(FeNＨ4(SO4）·1２H2O）溶解于含有５ml硫酸的水中,稀释至２00ｍｌ.３）0.2％对氨基二甲苯胺溶液：称取2g对氨基二甲苯胺盐酸盐（Dｉmeｔhy1p-ｐhｅnyleｎe Ｄiａｍi ｎe或p－amiｎodimety-ａｎｉline）溶于700ml水中,缓缓加入20０ml硫酸，冷却后，用水稀释至1000ml．4)(1＋5）硫酸。
豫公网安备41160202000603
站长QQ:729038198
关于我们
投诉建议