第18卷 第5期光 学 学 报V o l.18,N o.5 1998年5月A CTA O PT I CA S I N I CA M ay,1998
丫髻山碧霞元君祠遗址刘晓林 梁培辉 张伟清 唐永兴 孙今人
(中国科学院上海光学精密机械研究所，上海201800)
摘 要 利用P2偏振光双面反射法测量了浸泡提拉法制备的“有机硅树脂2二氧化硅2有机硅树脂”
三层膜样品两面P2偏振光反射光强比Χ与入射角Ηi关系曲线，经过数据拟合，确定了这三层薄膜的光学参数，同时研究了薄膜间的相互作用层的光学参数。测量结果表明此方法可能成为研究薄膜和膜层之间相互作用的一种新手段。 关键词 P2偏振光, 反射比, 多层膜系, 光学参数。
1 引 言
近年来溶胶2凝胶法制备的二氧化硅增透膜在高功率激光系统上得到广泛的应用[1～3]，由于其独特的高
激光损伤阈值和低成本等优良特性[4]，倍受人们的关注。对于KD P倍频晶体，为了防止晶体潮解，还需在晶体表面涂制防潮膜。通常选定硅树脂材料涂制防潮膜[5～7]，溶胶2凝胶法制备的Si O2材料涂制增透膜。
椭偏仪是测量薄膜光学参数的常用方法。然而对于一些存在多层膜系的光学元件，用椭偏仪对它们的光学参数同时进行测量较为困难。同样，对某些吸收小的光学薄膜，通常情况下，薄膜的微弱吸收可以忽略不计。但在考虑强光作用情况下膜层的激光损伤时，其光吸收应该加以考虑，而用椭偏仪测量消光系数很小的光学薄膜也不方便[8,9]。针对浸泡提拉法制备的双面多层膜系，特别是需通过“制膜2热处理2制膜”多次循环方式制备的多层膜系，采用P2偏振光双面反射法对其光学参数进行测量可能更为方便。
在文献[10]中，本文作者采用P2偏振光双面反射法对玻璃表面层的光学参数分布进行了研究。其原理是利用光强为I0的光束以入射角Ηi入射到样品表面上(入射介质和出射介质相同)，样品的前后表面的反射光强I a和I b之比Χ与入射角和膜层的光学参数密切相关。依据薄膜光学导纳理论[11]，计算Χ～Ηi曲线，将它与实验测得的Χ～Ηi曲线进行拟合，从而获得膜层的厚度d f、折射率n f和消光系数k f等参数。
本文利用这种方法对浸泡提拉法制备的“有机硅树脂2二氧化硅2有机硅树脂”三层膜系的光学参数进行
了测量，并研究了薄膜间的相互作用层的光学参数。结果表明此方法为研究多层膜和膜层之间的相互作用提供了一种新的手段。
收稿日期:1997203220；收到修改稿日期:1997206227
假如初三不再补课2 数值模拟
为了叙述方便起见，以单层膜进行数值模拟，其定性结果对多层膜系亦成立。首先计算ΗB 附近的Χ值，对Χ～Ηi 曲线变化情况的分析为利用数据拟合来确定薄膜参数提供了方便。 定义:∆n ≡n f -n s
∆Η≡Ηp -ΗB (1)
其中Ηp 是对应于Χm ax 或Χm in 的入射角
。由图1可以清楚地看到，当膜层厚度d f 和消光系数k f 不变时，随着折射率n f 的增大,∆ΗF ig .1D ependence of Χon Ηi fo r n f ranging from 1.4to 1.6(n s =1.5163)单调增加。当∆n >0时,Ηp >ΗB ；当∆n <0时,Ηp <ΗB 。
∆Η 随着 ∆n 的增加而增加。另一方面，随着 ∆n 的
增大,Χm ax 或Χm in 的变化迅速，也就是说Χm ax 或Χm in 和
∆Η 对n f 的变化较灵敏，且 ∆Η 主要取决于n f 。
图2反映了Χ～Ηi 曲线随k f 的变化情况
。与图1相比，图2中 ∆Η 的变化很小, ∆Η 随消光系数k f 的增大
而减小。Χm ax 或Χm in 的大小主要决定于k f 。在数据拟合
时，可以由Χm ax 或Χm in 的大小来初步确定k f 的大小
。同时，由Χm ax 或Χm in 的大小变化可以得出，用这种方法可
以测量小吸收系数的薄膜的参数。
Χ～Ηi 曲线与薄膜厚度d f 的关系如图3所示
。d f 的变化对 ∆Η 的影响很小，但对Χ～Ηi 曲线的形状影响较大，这为在进行数据拟合时迅速确定膜层的厚度提供了方便。若在更大的d f 范围内计算Χ～Ηi 曲线，将会出现多峰特性,
这是薄F ig .2D ependence of Χon Ηi fo r k f ranging from 0
to 1×10-2(n s =1.5163
)F ig .3D ependence of Χon Ηi fo r d f ranging from 60nm to 220nm (n s =1.5163)
膜干涉效应所造成的。根据薄膜干涉理论，在不考虑吸收的情况下，膜厚相差
∃d f =Κ0 2n f co s Ηi (2)
的膜层其反射率和透射率相等。由于这种多峰特性，为确定膜层的厚度，实验中至少在两个不同的入射波长分别测量Χ～Ηi 曲线
。对于相同光学厚度的不同膜层，当考虑吸收时，计算结果表明Χ～Ηi 曲线峰值的大小和位置不同。由图3可知，膜层的物理厚度对Χ～Ηi 曲线的形状影响较大
。对于具有相同的等效光学厚度的多层膜，各膜层参数的变化都将导致Χ～Ηi 曲线的变化
。因此，由多层膜拟合所806光 学 学 报18卷
得的膜层参数具有唯一性。
3 实验和结果
实验装置如图4所示，光源为连续激光，实验中分别使用波长为632.8nm 的H e 2N e 和 F ig .4Sche
m atic diagram of ex 2
宰杀肉畜peri m ental arrangem ent 488nm 的A r +激光器，起偏器用消光比为10-6的洛匈棱镜。
样品前后表面的两反射光束用CCD 探测。样品和探测器置于
一个Η-2Η机械联动的转动载物台上，样品转动Η角时，探测
器转动2Η角。测量精度主要取决于激光器功率、模式的稳定
性和入射角的精度。实验中对I a 和I b 进行同时测量，这样避
免了由于功率和模式不稳定所带来的测量误差。转动载物台
的读数精度为0.1°，由此产生的测量误差低于0.2%。总体说来，此装置的测量精度为0.2%左右。
由于激光束的发散性对入射角的测量精度会产生影响，所以在数据拟合时，应该对每个
入射角所对应的Χ值作一次统计修正。实验中所用H e 2N e 和A r +激光器的发散角分别为2
m rad 和0.78m rad 。统计修正结果表明[10]，在此实验条件下不会影响实验和数据拟合结果。
基片为<50mm ×5mm 的K 9平行平板光学玻璃，使得在探测器的位置两反射光束容易分开。对波长为632.8nm 和488nm 的入射光，基片的折射率分别为1.5163和1.52195。样品的三层膜均使用浸泡提拉法制备，涂膜材料分别采用有机硅树脂材料[7]和二氧化硅[3](碱催化溶胶2凝胶制备的涂膜液)。首先在基片上涂制有机硅树脂膜(第一层)，提拉速率为3c m m in ，将它置于烘箱中烘烤8小时，烘烤温度为180℃。然后在其上涂制二氧化硅膜(第二层)，提拉速率为10c m m in ，并在室温下干燥24小时。最后用与制备第一层有机硅树脂膜相同的条件制备了第二层有机硅树脂膜(即整个膜系的第三层膜)。
用图4所示的装置测量了样品的反射光强度比与入射角的关系曲线，结果如图5所示。为了了解制成多层膜后每层膜的变化情况，利用椭偏仪对单层有机硅树脂膜和Si O 2
膜分别进行
霍克船长F ig .5Experi m ental and theo retical results fo r different incident beam s .
(a )Fo r Κ0=632.8nm ,(b )Fo r Κ0=488nm
了测量(Κ0=632
.8nm )，结果如下：有机硅树脂
n f =1.412,d f =143nm ;Si O 2n f =1.210,d f =241nm 。
根据实验所测得的结果进行数据拟合。拟合过程中发现，仅以“有机硅树脂2二氧化硅2有机硅树脂”形式的三层膜来拟合，难以得到满意的结果。这是由于膜层间的扩散，使得相邻膜
9065期刘晓林等: 利用P 2偏振光双面反射法测量多层膜的光学参数
016光 学 学 报18卷
层之间形成了两个相互作用层(第一、二层膜间的相互作用层称为第一界面层；第二、三层膜间的相互作用层称为第二界面层)。所以这种三层膜实际上相当于五层膜。利用五层膜系模型，对实验数据进行了拟合，结果如图5所示。表1列出了各膜层和两个相互作用层的光学参数。从表1的结果可以看出:
T ab le1.T he param eters of the layers
w avelength632.8 nm488 nm
param eters n f k f 10-4d f nm n f k f 10-3d f nm
the first layer1.4159.01261.4502.9126
the first layer of
1.3727.3121.418
2.612
2cr13无缝管
interface
the second layer1.2133.12251.2722.0225
the second layer of
1.3486.2191.383
2.419
interface
the th ird layer1.4128.91321.4412.8132
1)与单层膜相比，第一、二层膜的折射率略有增加，第三层膜折射率与单层膜的一致，三层膜的总厚度较单独三层膜的厚度之和要小。这可能是由于热处理的次数不同造成膜层的致密度不同所造成的。
韩剧顺英的抉择2)第一界面层的折射率大于第二界面层的折射率，因为第一界面层经过两次加热处理，进一步提高了膜层的致密度。第一界面层的厚度较第二界面层小，可能是由于在制备第二层二氧化硅膜以前，经过了热处理，第一层膜的扩散较小而形成的界面层厚度也就小。第一界面层的吸收较第二界面层大，由表1的数据可以看到，有机硅树脂的吸收大于二氧化硅，说明前者的有机硅树脂含量较高，而第二界面层是第二、三两层软膜之间的扩散所形成的，两种材料的含量较为接近。
结 论 利用P2偏振光双面反射法测量了浸泡提拉法制备的“有机硅树脂2二氧化硅2有机硅树脂”三层膜样品两面P2偏振光反射光强比Χ与入射角Ηi的关系曲线，经数据拟合，获得了膜层和膜层间的相互作用层的光学参数，这为研究薄膜及膜层间的相互作用提供了一种新的手段。通过实验装置的精密化和拟合模型的改进，此方法在薄膜测量和界面层的分析等方面可能得到进一步的应用。
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M ea surem en t of the Param eters of M ulti -Layer Coa ti ng
by P -Polar ized Ref lectances
L iu X iao lin L iang Peihu i Zhang W eiqing T ang Yongx ing Sun J in ren (S hang hai Institu te of Op tics and F ine M echanics ,T he Ch inese A cad e m y of S ciences ,S hang hai 201800)
(R eceived 20M arch 1997;revised 27June 1997)
Abstract U sing the P 2po larized reflectances ,w e m easu red the incidence angle versu s the reflectance rati o Χof a th ree 2layer coating (such as “o rgan ic silicon
resin 2Si O 22o rgan ic silicon resin ”
)fo rm ed by di p 2coating .T he op tical p aram eters of tho se layers of the coating w ere ob tained by m ean s of data fitting .A t the sam e ti m e ,the op tical p aram eters of the in terfaces betw een tw o coatings w ere investigated .
Key words P 2po larized ligh t , reflectanc rati o , m u lti 2layer fil m , op tical p a 2
ram eters .1
165期刘晓林等: 利用P 2偏振光双面反射法测量多层膜的光学参数
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