韩坤霖; 侯芳
【期刊名称】《《合成材料老化与应用》》
【年(卷),期】2019(048)006
【总页数】4页(P100-103)
环境法学论文【关键词】碳纤维; 纳米微晶纤维素; 涂覆; 形貌; 性能
【作 者】山丹地震韩坤霖; 侯芳
【作者单位】陕西能源职业技术学院 陕西咸阳712000
【正文语种】中 文
【中图分类】TB332
小马拉多纳碳纤维增强材料与树脂基体组成的材料称为碳纤维树脂复合材料或碳纤维增强塑料，其兼具了碳纤维与环氧树脂的特性，如同时存在良好的耐高温性能、高强度和弹性模量等，作为比强度和比模量最高的复合材料，碳纤维树脂复合材料被广泛应用在体育器械(乒乓球拍、高尔夫球杆等)、航空航天等领域。尤其是随着近年来全民健身事业的快速发展以及人们对运动爱好的提升，对乒乓球拍等体育器械的舒适性以及综合性能的要求逐步提高，生产企业和科技工作者都在努力尝试采用新的材质和工艺来满足市场需求，而碳纤维复合材料成为了大家公认的首选。虽然碳纤维复合材料具有系列性能优势，但是碳纤维/环氧树脂界面结合差的问题一直没有解决，且在很大程度上成为制约其更大范围应用的关键。在此基础上，本文提出将纳米微晶纤维素涂覆在碳纤维复合材料表面，以期改善复合材料的界面结合问题，提升碳纤维复合材料的综合使用性能。 1 材料与方法
试验原料：深圳市盟禾科技有限公司提供的T300碳纤维，山东德源环氧科技有限公司生产的WSR618环氧树脂，天根生化科技有限公司提供的α-纤维素粉(粒径88μm)、3-氨丙基三乙氧基硅烷(纯度99%)、纯度82%的甲基四氢邻苯二甲酸酐、纯度96%的2，4，6-三(二甲氨基甲基)苯酚、纯度98%浓硫酸以及分析纯丙酮、甲苯和乙醇。
在对碳纤维-环氧树脂复合材料进行改性前，需要采用酸解法制备纳米微晶纤维素，具体步骤为：8g纤维素粉加入60mL浓硫酸中，50℃搅拌1.5h后用去离子水稀释9倍，然后离心过滤6次，然后将悬浮液转入透析袋中进行冷冻干燥得到纳米微晶纤维素(NCC)。接下来需要采用3-氨丙基三乙氧基硅烷对NCC进行官能化，步骤为：1.5g NCC加入188mL乙醇中，75℃搅拌30min后加入1.8mL 3-氨丙基三乙氧基硅烷，并在75℃持续搅拌5.8h，结束后进行6次离心洗涤，然后置于55℃真空干燥10h，制备得到硅烷化的纳米微晶纤维素(AMEO-NCC)。第三步即对碳纤维复合材料进行改性，步骤为：将整束碳纤维置于丙酮溶液中进行75℃/38h回流，然后进行55℃/20h干燥处理后备用，将环氧树脂溶入甲苯，并取AMEO-NCC超声分散在1.2%环氧树脂/甲苯溶液中，再浸涂在干燥处理后的碳纤维表面，并进行55℃/20h干燥处理得到涂覆碳纤维。 采用H-800型透射电镜和S-4800型扫描电镜对碳纤维复合材料进行表面显微形貌和断口形貌观察；采用FSM1201型红外光谱分析仪对碳纤维复合材料进行红外光谱表征；单丝抗拉强度参照ASTM D3379标准在MTS-808万能拉伸机上进行，拉伸速率为10mm/min；层间剪切强度参照ASTM D2344标准在BY-121B-剪切强度测试仪上进行；碳纤维复合材料的弯曲性能参照ASTM D7264标准在兹韦克万能试验机上进行，加载速度为1.5mm/min，取5次
测量平均值作为结果。
2 结果与分析
采用透射电子显微镜对纳米微晶纤维素和硅烷化的纳米微晶纤维素进行显微形貌观察，结果如图1所示。NCC中可见纳米微晶纤维素主要呈长条状，平均长和宽约为188nm和18nm；经过硅烷化处理后的AMEO-NCC中可见纳米微晶纤维素的形貌和尺寸与改性前相似，这也就说明硅烷化改性处理并不会对纳米微晶纤维素的形貌和尺寸产生显著改变。
图1 NCC(a)和AMEO-NCC(b)的TEM形貌Fig.1 TEM morphology of NCC(a) and AMEO-NCC(b)
图2为纳米微晶纤维素和硅烷化的纳米微晶纤维素的红外光谱图。可见，对于NCC而言，3400cm-1和2902cm-1处分别出现了强-OH伸缩振动吸收峰和C-H特征吸收峰，1642cm-1和893cm-1处分别出现了糖苷键的C-H 吸收峰和C-O伸缩振动峰。相较于未改性的NCC，AMEO-NCC在868cm-1和1093cm-1处出现了Si-O键特征峰，且由于-NH3的加入，-OH伸缩振动吸收峰的位置发生变化，且峰宽增大。
图2 NCC(a)和AMEO-NCC(b)的红外光谱图Fig.2 Infrared spectra of NCC(a) and AMEO-NCC(b)
图3为不同含量AMEO-NCC涂覆的碳纤维表面形貌。对于未涂覆AMEO-NCC的碳纤维，表面可见纵向分布的沟槽；经过0.1%～0.5%(质量分数)AMEO-NCC涂覆后，碳纤维表面沟槽变浅，局部还可发现细小颗粒附着，且在AMEO-NCC含量为0.5%时，碳纤维表面颗粒还出现了局部团聚现象。
图3 不同含量AMEO-NCC涂覆的碳纤维表面形貌Fig.3 Surface morphology of carbon fibers coated with AMEO-NCC with different contents
分别对去除上浆剂后的碳纤维(Desized CF)以及不同含量AMEO-NCC涂覆的碳纤维进行单丝室温拉伸强度测试，结果如图4所示。可见，去除上浆剂后的碳纤维抗拉强度约为3.44GPa，而进行不同含量AMEO-NCC涂覆的碳纤维的单丝抗拉强度都有所提升，且随着AMEO-NCC含量增加，AMEO-NCC涂覆的碳纤维的单丝抗拉强度呈现先增加而后减小的特征，在AMEO-NCC为0.3%时取得单丝抗拉强度最大值。这主要是因为涂覆处理并不会对碳纤维表面造成损坏，甚至还有修复表面部分缺陷，从而抑制裂纹的产生并提高抗拉强
度。
图4 AMEO-NCC含量对AMEO-NCC涂覆的碳纤维 拉伸强度的影响Fig.4 Effect of AMEO-NCC content on tensile strength of AMEO-NCC coated carbon fibers
缘蝽科图5 AMEO-NCC含量对AMEO-NCC涂覆的碳纤维 界面剪切强度的影响Fig.5 Effect of AMEO-NCC content on interfacial shear strength of AMEO-NCC coated carbon fibers
分别对去除上浆剂后的碳纤维(Desized CF)以及不同含量AMEO-NCC涂覆的碳纤维进行层间剪切强度测试，结果如图5所示。可见，去除上浆剂后的碳纤维的界面剪切强度约为48.3MPa，而进行不同含量AMEO-NCC涂覆的碳纤维的界面剪切强度都有所提升，且随着AMEO-NCC含量增加，AMEO-NCC涂覆的碳纤维的界面剪切强度呈现先增加而后减小的特征，在AMEO-NCC为0.3%时取得界面剪切强度最大值，这主要是因为涂覆处理并不会对碳纤维表面造成损坏，甚至由于表面黏附有细小颗粒而增加了粗糙度，提升了纤维与基体之间的结合力，但是如果AMEO-NCC含量过高，颗粒会在碳纤维表面团聚并产生缺陷，剪切强度反而会有所减小。
分别对去除上浆剂后的碳纤维(Desized CF)以及不同含量AMEO-NCC涂覆的碳纤维进行弯曲强度和弯曲模量测试，结果如图6所示。可见，去除上浆剂后的碳纤维的弯曲强度和弯曲模量分别为418.3MPa和20.1GPa，而进行不同含量AMEO-NCC涂覆的碳纤维的弯曲强度和弯曲模量都有所提升，且随着AMEO-NCC含量增加，AMEO-NCC涂覆的碳纤维的弯曲强度和弯曲模量都呈现先增加而后减小的特征，在AMEO-NCC为0.3%时取得弯曲强度和弯曲模量最大值，分别为515.5MPa和23.8GPa。这主要是因为涂覆处理并不会对碳纤维表面造成损坏，且AMEO-NCC在碳纤维表面还可以有效传递载荷，使表面应力分布更加均匀，从而提升弯曲性能。
先进制造技术应用图6 AMEO-NCC含量对AMEO-NCC涂覆的碳纤维 弯曲强度和弯曲模量的影响Fig.6 Effect of AMEO-NCC content on flexural strength and modulus of carbon fibers coated with AMEO-NCC
分别对去除上浆剂后的碳纤维(Desized CF)以及不同含量AMEO-NCC涂覆的碳纤维进行弯曲断口形貌观察，结果如图7所示。对于Desized CF试样，由于此时的碳纤维与基体结合较弱，弯曲断口中有较多的碳纤维被拔出；不同含量AMEO-NCC涂覆的碳纤维中碳纤维拔
出数量明显减小[图7(b)～(e)]，由此可见，经过AMEO-NCC涂覆的碳纤维的弯曲强度更高，这与图6的测试结果较为吻合，即此时的复合材料的界面结合更加牢固，这也与前述的经过涂覆后的碳纤维表面载荷传递更加有效、应力集中现象消除等有关。值得注意的是，如果AMEO-NCC含量过高(0.5%)，断面中同时出现了显微脱粘和拔出现象，这与此时的碳纤维表面团聚、增加了缺陷而改变了结合力以及应力分布有关。
现代智力七巧板
(a)Desized CF；(b)0；(c)0.1%；(d)0.3%；(e)0.5%图7 AMEO-NCC含量对AMEO-NCC涂覆的碳纤维 弯曲断口形貌的影响Fig.7 Effect of AMEO-NCC content on bending fracture morphology of AMEO-NCC coated carbon fibers
豫公网安备41160202000603
站长QQ:729038198
关于我们
投诉建议