连续碳纤维增强聚苯硫醚预浸料层间滑移行为研究李林秀1，岳广全1*，杨洋2，李哲夫1，潘利剑1，刘卫平1，2，刘富3 （1.东华大学，上海201620；2.上海飞机制造有限公司，上海201324； 3.上海飞机设计研究院，上海200120）摘要：层间滑移是热塑性复合材料零件热变形工艺的重要成型机制，对预浸料层间滑移行为的研究是热变形成型复合材料零件的褶皱缺陷预测和控制的基础。本文研究了连续碳纤维/聚苯硫醚预浸料热变形成型中的滑移行为，采用自行设计制作的测试系统，对缎纹织物预浸料、单向预浸料的滑移行为进行了表征，并考虑了温度、法向压力、速度对滑移行为的影响。结果表明提高试验温度、降低拉动速度和法向压力，都有利于纤维的运动，促进预浸料的层间滑移变形。采用Stribeck模型对连续碳纤维/聚苯硫醚预浸料的层间摩擦系数进行预测并与实验结果进行对比，结果表明赫西数与摩擦系数之间存在线性关系。 关键词：热塑性复合材料；热变形成型；层间滑移
中图分类号：TB332文献标识码：A文章编号：2096-8000（2021）02-0024-08
1引言
近年来，连续纤维增强热塑性复合材料因其力学性能优良、韧性好、疲劳强度高、冲击损伤容限高、
可循环加工等特点被广泛应用于航空领域［1］。热变形成型是根据金属材料的塑性成型而开发出的专门用于热塑性复合材料零件的一种成型方式［2］，这种成型方式时间短、操作简单，为降低复合材料的加工成本提供了可能，是目前很有前景的一种复合材料成型方式［3,4］。但是由于成型期间纤维与树脂之间的复杂运动、相互作用，最终成型件会出现一些缺陷，比如内部纤维断裂、分层、起皱等，从而限制了其在工程领域的进一步应用和发展［5］。滑移是变形过程中的一个重要因素，它是决定产品几何变形的主要机制之一，滑移摩擦所产生的约束力是复合材料成型过程中产生层压板变形的主要因素，主导着纤维取向和成型时的应力［6,7］。因此，滑移机制的精确表征对于准确描述复合材料成型过程、避免缺陷并发挥热塑性复合材料的全部潜力至关重要。 针对滑移方面的研究，主要集中在相关模型的建立和滑移摩擦测量设备、方法的选择上。关于连续纤维增强复合材料的第一个滑移模型是由Murtagh 等［8］提出来的，该模型假设在层压板和模具之间的厚度为h的树脂层是全流体动力润滑。摩擦定律则由树脂的粘度曲线得出：
(1)
(2)
t=n（y,T,P）-y
人民解放战争是什么时间?其中:bbc
苍茫云海中秋月
.u
y=T
式中:t为面外剪切应力;n为粘度;y为剪切速率;t 为温度;p为压力；u为两个表面之间的相对速度；树脂厚度h的值将随温度、压力和滑动速度而变化。Akkerman等［9］利用2x2斜纹Twintex（一种玻璃-聚丙烯纱线的编织复合材料）进行研究，提出了一种新的介观方法，以织物的几何形状和基体材料的性能作为输入参数，并利用雷诺方程迭代推导出了树脂厚度。关于复合材料摩擦的另一个经典模型是Stribeck曲线，其横坐标为关于温度（树脂粘度n与温度有关）、压力（P）、速度（U）的函数，纵坐标为摩擦系数，如图1所示，它将整个摩擦过程分为三个阶段：树脂未开始熔化阶段，称为边界润滑区域（BL）；树脂软化变黏阶段，称为混合润滑（ML）；树脂熔化阶段，称为（弹性）流体动力润滑（（E）HL）。Gorczy-ca［10］从Stribeck曲线出发，将摩擦系数“绘制为赫西数H的函数，通过在各种模具和层压板的温度、压力、速度和织物方向上进行摩擦试验，得到双层平纹Twintex的HL区的经验方程:
“=6.1191-H+0.2718（3）
收稿日期：2020-04-28
基金项目：国家商用飞机制造工程技术研究中心创新基金项目（COMAC-SFGS-2019-344）；中央高校基本科研业务费专项资金；上海市科技创新行动计划项目（19DZ1100300）
作者简介：李林秀（1996-），女，硕士研究生，主要从事纤维增强树脂基复合材料工艺方面的研究。
通讯作者：岳广全（1982-），男，高级工程师，主要从事纤维增强树脂基复合材料方面的工作，******************** 。
图1Stribeck曲线
Fig.1Stribeck curve
最近Wang等［11］在对热膜片预成型层间滑移行为进行研究时又提出了一种描述层与层之间摩擦、考虑温度和压力影响的现象学三阶段分析模型，与实验结果有很好的一致性。但其仅适用于热固性复合材料，与热塑性预浸料的摩擦行为并不一致。
测试方面，测量复合材料层间滑移性能的实验方法主要有两种。第一种方法包括两种形式：拉出［12-16］和拉通［17-21］试验。在拉出法中，从两个被夹紧的板中拉出预浸片，这种试验方式过程中接触面积会逐渐减小。拉通方法是拉出方法的增强版，在测试期间可以保持恒定的接触面积。还有一种
测量层间滑移行为的方法是使用流变仪［22］。该方法为实验数据的生成提供了一种快速有效的方法。然而，由于试验设备的限制，其仅能在相对较低的压力和速度下进行。此外，流变仪不适合单向预浸料，因为其容易撕裂。关于摩擦测试装置,Sachs等［23］做了很好的总结，介绍了世界各地主要使用的高温摩擦测试设备，共六种不同的机械形式，并通过一项基准测试比较了不同装置获得的测量结果，最后给出了摩擦测试仪的设计准则。
本文根据摩擦原理和仪器设计准则，自行设计了一个高温摩擦测试仪，可用于表征预浸料高温下的层间滑移特性，继而探究了试验条件(温度、速度、压力)对预浸料层间滑移性能的影响。最后验证了Stribeck模型对连续碳纤维增强聚苯硫醚复合材料的适用性，为此种材料体系层间滑移研究和成型中的有限元模拟提供参考。
2试验材料及方法
2.1试验材料
本文探究的是连续碳纤维增强热塑性预浸料的层间摩擦行为，分为织物和单向两种类型。预浸料是由TenCate公司生产的，基体都是聚苯硫醚(PPS)，分别由5枚缎纹(5HS)碳编织和单向碳纤维带加固，如图2所示。两种预浸料的具体参数规格详见表1和表2。
图2织物预浸料(左边)和单向预浸料(右边)
Fig.2Fabric prepreg(left)and unidirectional prepreg(right)
表1织物预浸料(5HS CF/PPS)规格Table1Specifications of fabric prepreg(5HS CF/PPS)
克重
/g・m-2
树脂质量
分数/%
纤维体积
分数/%
单层厚度
/m m
碳纤维
规格48643500.313K,T300表2单向预浸料(UD CF/PPS)规格
Table2Specifications of unidirectional prepreg(UD CF/PPS)克重树脂质量纤维体积单层厚度密度
/g・m-2分数/%分数/%/m m/g・cm-3
21834590.14 1.6 2.2试验方法
2.2.1基体树脂的热分析
为了观察树脂热力学特性，利用差示扫描量热法对聚苯硫醚(PPS)树脂进行DSC测试，得到其玻璃化转变温度、熔点温度和结晶温度。为了使测试结果更加接近实际情况，所用的PPS树脂是从预浸料表面取得的：将预浸料加热至300°C，此时表面的树脂已处于熔融状态，用干净的刮刀在预浸料表面轻轻刮划，留在刮刀刃上，待其固化即可取下，装在密封袋中。试验之前先将样品在真空鼓风烘箱中干燥5h，防止树脂内部水分对吸放热造成影响。样品重量为10.8mg，将试样从30C升温至330C并保持10 min，再降温至30°C，升降温速率均为10°C/min。2.2.2基体树脂的流变分析
在这里使用平板流变仪来测试聚苯硫醚树脂(PPS)在不同温度、剪切速率下的流变特性，测试温度分别为290°C、300°C、310C和330C，选择升温速率为5°C/min
。
2.2.3预浸料微观形貌观测
参与滑移的界面情况会对滑移行为有一定的影
响，为了观察预浸料表面树脂的分布，分别对织物和 单向预浸料表面做了扫描电子显微镜测试（SEM ）,
观察两者表面树脂分布情况及差异。
2.2.4预浸料滑移试验2. 2. 4. 1试验仪器
热变形成型过程中的滑移可以大体被分为两种 类型：第一种是层间滑移摩擦，它发生在层压板内部
各层之间的界面上；第二种是模具-层滑移摩擦，发
生在成型模具和层压板接触的界面上。在接近加工 条件下进行材料性能测试得出的材料数据比较可 靠，可用于成型的仿真、有限元模拟等。此次试验选
用的预浸料基体是热塑性的聚苯硫醚树脂，热变形
成型时的加工温度高达300多摄氏度，传统的摩擦 测试仪并不能满足试验的温度要求，因此为了更接
近实际加工情况，设计了一个可用于高温条件的拉
通型摩擦测试装置，过程中摩擦面积保持不变，可用
于表征热塑性层压板在不同速度、温度、法向压力下
的层-层和模具-层的滑移行为。
试验机示意图如图3所示，测试仪主要由三部
分组成：摩擦部分；传感器部分；电机部分。摩擦部
分（图3最右端）被一个封闭的保温箱体包围，以保
持试验所需的足够高温度的热氛围（可提供温度范
围为常温〜500兀），上、下试样通过两侧的压边条
固定在上、下滑块上，保持横向张紧，防止试验中产 生局部屈曲而影响试验结果。试样接触面积即摩擦
面积为100 mmX100 mm 。整个过程中的法向力N
由砝码提供，力值范围为7.5 N 〜150 N，那么法向压
力P 可变范围就是0. 75 kPa 〜15 kPa 。
祛码
移d 曲线。试验一开始，电动机带动上滑块向左运
动，逐渐达到恒速〃，那么试验过程中的滑动摩擦力
F f = F ，摩擦系数可直接计算：
F M 二
（4）
N
上、下试样的材料种类是根据所研究的滑移摩
擦类型确定的，当研究复合板与模具之间的滑移行 为时，上试样是与模具同种材料的金属片，下试样是
单层预浸料；当研究板材内部层与层之间的滑移行 为时，上、下试样均为单层预浸料，摆放方向与所研 究的复合板的铺层方向一致。
昂达 vi40精英版对于本试验中的试样配置，单向预浸料只考虑 [0/90]铺层方式的滑移行为，因此上下试样纤维方
向要保持垂直，织物预浸料无特殊要求。
2. 2. 4. 2 试验条件
影响滑移摩擦的原因有很多，主要可以归结为 内部因素和外部因素：内部因素是指参与摩擦的材
料自身性能，包括增强体结构、纤维和树脂本身的材 料性能；外部因素是指实际成型工艺参数，例如温
度、速度和压力。为了研究工艺条件（即温度（T ）、 法向压力（P ）和拉速（“））对摩擦行为的影响，设置
了几组试验条件，表3列出了具有不同测试条件的
测试矩阵，该矩阵显示了三种温度、三种不同的滑移 速度和三种法向力。所有测试均重复三次，每一次
试验都使用新的样品，以确保初始条件相同。另外
在进行高温测试之前加入了速度为20 mm/min 、法
向压力为0. 75 kPa 下的常温摩擦试验，对干湿摩擦 进行对比。注意如果测试过程中试样出现严重变 形、撕裂等情况，相应试验结果要舍弃。
表3滑移测试条件
Table 3 Conditions of slip test
保温罩
测力传感器
\
魁固定夹具
步誓电机丝杆滑台\
加咚板材料
2
材竽
M \
\ rp 隔热板
十万人大会\ ---------------------------------------------------------图3摩擦试验机示意图
Fig. 3 Schematic diagram of friction test machine
试验条件5HS GF/PPS LD CF/PPS 样品数
温度/°c
290/300/310290/300/3103速度/m m • min -1
20/100/300
20/100/300
3法向压力/kPa 0.75/1.5/30.75/1.5/3
3
整个设备包含三个传感器，一个是温度传感器, 将热电偶测量的温度实时反馈到控温装置以调节试
验温度；另外两个分别是位移传感器和力值传感器,
与电脑连接，最后可以输出实验过程中的拉力F-位
3试验结果与讨论
3.1材料的基本性能表征
3. 1. 1树脂DSC 测试
树脂的吸放热曲线如图4所示。根据测试结果 可以分析得出PPS 树脂的玻璃化转变温度大约为
93.3°C，熔点温度为284°C左右，结晶温度为235°C
3.1.2树脂流变性能测试
图5给出了试验加拟合后的聚苯硫醚树脂在不同温度下的粘度曲线，可以发现超过某一剪切速率后树脂粘度急剧减小，较小剪切速率下的粘度随温度的升高而降低。
400I-----------------------------------------------------------------------------1
I--------------------—290°C
350F300°C"y|
300
r250
200
.旨150
100
50
图5聚苯硫醚树脂的黏流曲线
Fig.5Viscous flow curve of polyphenylene sulfide resin 3.1.3预浸料微观形貌观测
预浸料的SEM结果如图6所示，其中图6(a)为织物预浸料，图6(b)为单向预浸料。由扫描电镜结果可以看出：织物预浸料的表面树脂基体较多且呈不规则片状分布，而单向预浸料表面树脂较少且均匀分布。
图6预浸料扫描电镜图
Fig.6SEM photo of prepreg 3.2试验条件对滑移行为的影响
3.2.1温度的影响
成型温度是热塑性复合材料热变形成型中十分重要的工艺参数，对预浸料中树脂的流动状态及变形能力有很大的影响。图7为法向压力P为0.75 kPa、拉速为20mm/min条件下，预浸料/预浸料在不同温度下的摩擦力(FJ与位移(d)之间的关系曲线，其中图7(a)为织物预浸料结果，图7(b)为单向带预浸料结果。在特定温度下，预浸料的层间滑移摩擦行为也遵循一般的摩擦规律，拉力先从零开始增加，当到达某一峰值后两层预浸料试样开始发生相对运动，然后下降到某一值稳定下来(注意当力开始下降时材料之间才会发生相对位移，图7中力值下降之前的位移是由预浸料面内剪切造成的，而不是相对滑移)。从峰值到稳态的转变可以用聚合物分子的网络特性来解释。在实验开始时，分子是随机分布和定向的，但是随着实验的进行，分子的定向性会越来越大，导致摩擦力降低。Morris和Sun将此峰值称为屈服应力，其研究表明，仅停止运动10s，即可恢复初始屈服强度[24]O因此，如果没有发生聚合物降解，则初始峰应很大程度上与加热时间无关。比较图7中的曲线可以发现织物预浸料随着温度的变化到达峰值时的位移差距较明显，而单向预浸料的差距却不明显，这是因为单向预浸料不同温度之间的峰值摩擦力差距比织物的小好几倍，而且所需力也较小，试验过程中能够快速到达峰值所需要的力。
另外从图中还可以看出，无论是织物预浸料还是单向带预浸料，随着温度的升高，峰值摩擦力和稳态摩擦力都呈现下降的趋势，相应摩擦系数也会减小，这一现象可归因于树脂的粘度随温度的升高而下降，材料之间相对运动阻力减小。
20
15
10
o
5
3
2
(a)织物预浸料
(a)Fabric
prepreg
0n /304
5
10 15 20 25 30 35
Displacement/mm
(b)单向预浸料
(b) Unidirectional prepreg
图7不同温度下摩擦力与位移关系
Fig. 7 Relationship between friction and displacement
at different temperatures
图8给出了不同条件下的预浸料峰值和稳态摩 擦系数值，可以发现织物预浸料摩擦系数比单向预
浸料的大，特别是峰值摩擦，这一方面是因为织物存 在起伏的组织结构，相对单向来说表面非常不平整;
另一方面，结合预浸料表面电镜试验可知，单向带预
浸料中树脂均匀分布在内部碳纤维周围，表面很少, 而织物预浸料中树脂多且集中在表面，对层间相对
运动阻碍较大，因此织物预浸料摩擦系数偏大。
3.2.2速度的影响
与温度一样， 加工速度也是影响复合材料成型过 程中滑移行为的一个非常重要的因素。图9给出了法
向压力为7. 5 N 、不同温度条件下滑动速度的峰值和 稳态摩擦系数具体值，由图10可以看出不同温度下
摩擦系数随速度的变化趋势，图10(a)为织物预浸 料结果，图10(b)为单向预浸料结果。可以看出无论
织物还是单向带预浸料，其峰值和稳态摩擦系数对
拉动速度都是有一定依赖性的，随着拉动速度的增大, 材料相对运动变形阻力增大，各温度下的峰值和稳态
摩擦系数均呈现上升趋势，这是因为当拉伸速度增
大时，树脂的内应力来不及释放而逐渐积累，造成摩
擦力随着拉速的增加而增大。另外，单向带预浸料
摩擦和织物的峰值摩擦增势明显，但是摩擦系数增
加的比例远小于拉伸速率增大的比例。仔细观察可
以发现织物预浸料峰值摩擦很大而且与稳态摩擦之 间的差距要比单向带预浸料的大得多。这是因为织
物预浸料表面树脂相对较多，在一定压力下静置时 两层材料之间的树脂发生黏连，而开始滑动后树脂
来不及再紧密接触，导致峰值摩擦值比稳态大得多O
Maximum value Steady state
o
o o o o O
5.43.2 L 0 l u
.2o g J (D o o
U O E Jq
(a)织物预浸料
(a) Fabric prepreg
Maximum value Steady state
常温
290 300 310
Temperature/°C
(b)单向预浸料
汉阳铁厂博物馆
( b) Unidirectional prepreg
图8不同温度下的预浸料峰值、稳态摩擦系数Fig. 8 Peak and steady-state friction coefficient of
prepreg at different temperatures
lu g o g p o o
u o g
.2£
2.0
4.0
20 100 300
290
(a)织物预浸料( a) Fabric prepreg
mrn/min °C
1.21.0
0.80.60.4
0.20.0
mm/min °C
(b)单向预浸料
( b) Unidirectional prepreg
图9不同速度下的预浸料峰值、稳态摩擦系数Fig. 9 Peak and steady-state friction coefficients
of prepreg at different
speeds
豫公网安备41160202000603
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