《GB/T 19648-2006 水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留的测定 气相谱-质谱法》检验方法的验证确认报告 天开水库
一、确认的目的：
确认《GB/T 19648-2006 水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留的测定 气相谱-质谱法》可以被本公司采用，用该法检测水果蔬菜中农药残留量，以及我公司人员可以进行安全操作。 二、验证的仪器材料：
2. 主要仪器设备：气相谱质谱仪配电子轰击电离源、电子天平、旋涡混合器、离心机、氮吹仪、组织捣碎机等
3.试 剂： 乙腈、甲苯、丙酮、正己烷、二氯甲烷、氯化钠、无水硫酸钠等
4.样 品 可靠性分析来 源： 自备
5、验证人员： 王磊明
三、验证的步骤：
按照《GBT 19648-2006 水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留的测定 金号网气相谱-质谱法》试验测试操作程序以进行结果的比较。
样品实验
1、先按照《GBT 19648-2006 水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留的测定 气相谱-质谱法》熟悉样品操作程序以及需要注意的问题。
2、 气相谱-质谱法将样品中分5组共加入 219 种农药进行测定计算回收率证明此方法的准确度，另一样品中加入216种农药做平行样验证此方法的精密度与检出限。
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3、 试验操作步骤
（甲胺磷等219种农药含量）：根据GB/T 19648-2006 江苏医药价格网提取：称取 20.00 g试样(m)，置于80mL离心管中，加入40.0mL乙腈，用均质器在15000r/min匀浆提取1min后，加入5g氯化
钠，再匀浆提取1min,后将离心管放入离心机，在3000r/min离心5min,取上清液20mL，待净化。净化：将Envi-18柱放在固定架上，加样前先用10mL乙腈预洗柱，下接鸡心瓶，移入上述20mL提取液，并用15mL乙腈洗涤柱，将收集的提取液和洗涤液在40℃水浴中旋转浓缩至约1mL，备用。在Envi-Carb柱中加入约2cm高无水硫酸钠，将该柱连接在Sep-Pak氨丙基柱顶部，将串联柱下接鸡心瓶放在固定架上。加样前先用4mL乙腈+甲苯（3+1）预洗柱，当液面到达硫酸钠的顶部时，迅速将样品浓缩液转移至净化柱上，再每次用2mL乙腈+甲苯（3+1）三次洗涤样液瓶，并将洗涤液移入柱中。在串联柱上加上50mL贮液器，用25mL乙腈+甲苯（3+1）洗涤串联柱，收集所有流出物于鸡心瓶中，并在40℃水浴中旋转浓缩至约0.5mL。每次加入报告格式5mL正己烷在40℃水浴中旋转蒸发，进行溶剂交换两次，最后使样液体积约为1mL，加入40μL内标溶液，混匀，用于气相谱—质谱测定。见附样品及标准谱图。
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