《食品中Y-氨基丁酸-乙二醛-甲醛加合物的测定液相谱-质谱法》 （草案稿）
一、项目来源
焙烤食品是我国主要消费食品，典型代表为饼干、曲奇、面包、蛋糕、月饼等。广东省是焙烤食品生产大省，中山作为国内重要的焙烤食品生产和加工基地,中山月饼已连续12年出口量位居全国第一，出口量占全国50%。 民以食为天，食以安为先。焙烤食品安全一直是公众和媒体关注的焦点。近年来，焙烤食品中一些新的食品内源有害物被揭示，如乙二醛、丙酮醛、2,3-丁二酮、和羟甲基糠醛等活泼线基类化合物、晚期糖基化终末产物（AGES）等。安全、健康、营养的焙烤食品是未来发展方向，加强焙烤食品的安全评价和控制，积极采用功能性原料和现代加工工艺生产健康食品，结合现代科技开展食品的升级转型，对提高我省焙烤食品的安全水平、品质和声誉具有重要意义。
本团体标准由中山市食品学会和中山洪力健康食品产业研究院有限公司共同提出，中山市食品学会归口，中山市食品药品审评认证中心、暨南大学、中山洪力健康食品产业研究院有限公司、广东省科学院测试分析研究所（中国广州分析测试中心）、中山海关技术中心、利诚检测认证集团股份有限公司、广州广电计量检测股份有限公司、中山市食品药品检验所、中山联测检测技术有限公司、中山市农产品质量安全检验所、中山永恒检测科技有限公司、创味舌尖冻干食品科技（中山）有限公司、咀香园健康食品（中山）有限公司、中山市日威食品有限公司、中山市百威食品有限公司、广东药科大学、中山火炬职业技术学院、广东省焙烤食品产业技术创新联盟等单位共同参与。 二、标准制定工作的目的与意义
1、立项目的
焙烤食品安全一直是公众和媒体关注的焦点。发现影响焙烤食品安全的关键问题并获得解决方案是焙烤食品产业和市场的重大需求。食品加工过程中常需采用高温处理来保证食品的安全，并赋予产品独特的泽、气味和口感。由于食品组分自身或互作可能产生多种有害物，如小分子醛类，它们还与蛋白质、氨、天冬酰胺等反应形成丙烯酰胺、AGEs等有
害物。然而，小分子醛类同时也是食品风味物质前体，它们与氨基酸反应形成热加工食品的特征风味。这些内源性有害物多在最近发现。淀粉质焙烤食品中产生的有害物质主要有：乙二醛、丙酮醛、2,3-丁二酮、、羟甲基糠醛、丙烯酰胺。
近年来，焙烤食品中一些新的食品内源性有害物被揭示，如乙二醛、丙酮醛、2,3-丁二酮、和羟甲基糠醛等活泼锻基类化合物、晚期糖基化终末产物(AGEs)等。焙烤食品丫-氨基丁酸-乙二醛-甲醛加合物的检测目前没有国际、国家标准和行业标准来规范。根据其巨大的市场环境，有必要制定团体标准，为其提供标准保护和标准依据，规范焙烤行业标准化。
2、立项意义
本团体标准是在国家尚无相关国家标准、地方标准的情况下，为保证焙烤食品典型的危害因子测定的标准化，根据标准化法等我国目前相关法律法规及标准要求制定本团体标准。本团体标准的制定，科学、合理的使用规程，并目前没有焙烤食品Y-氨基丁酸-乙二醛-甲醛加合物的检测目前没有国际、国家标准和行业标准的情况下制定，对焙烤食品行业持续、健康发展具有十分重要的意义。
三、标准制定工作主要过程
1、《食品中Y-氨基丁酸-乙二醛-甲醛加合物的测定液相谱-质谱法》团体标准的制定工作于2022年08月份启动，广泛征集标准起草单位。
2、在广泛调研及与生产企业沟通的基础上，由中山洪力健康食品产业研究院有限公司于2022年08月01日完成提交项目建议书。
3、2022年08月05日经中山市食品学会公示7天，公示无异议。
4、2022年08月12日《食品中丫-氨基丁酸-乙二醛-甲醛加合物的测定液相谱-质谱法》正式批准立项(中食学【2022】第03号)，并于2022年08月20日成立了标准专责工作组。
5、标准专责工作组在前期研究的基础上，完善了标准草案和编制说明。
四、标准制定原则
1、标准制定要符合国家目前相关的法律法规及标准要求；
2、标准名称、术语和定义要符合行业实际情况；
3、原则和基本要求的确定要有充分依据，从生产实际的角度出发。
4、技术要求、质量要求、标识和包装、贮存和运输符合国家目前相关的法
律法规及标准要求。
五、标准主要条款说明
（一）、标准名称
标准草案中确定的标准名称是《食品中Y-氨基丁酸-乙二醛-甲醛加合物的测定液相谱-质谱法》，与中山市食品学会中食学最终公告中的标准项目名称相同。
（二）、前言部分
在“前言”中：本文件由中山市食品学会和中山洪力健康食品产业研究院有限公司共同提出，中山市食品学会归口，中山市食品药品审评认证中心、暨南大学、中山洪力健康食品产业研究院有限公司、广东省科学院测试分析研究所（中国广州分析测试中心）、中山海关技术中心、利诚检测认证集团股份有限公司、广州广电计量检测股份有限公司、中山市
食品药品检验所、中山联测检测技术有限公司、中山市农产品质量安全检验所、中山永恒检测科技有限公司、创味舌尖冻干食品科技（中山）有限公司、咀香园健康食品（中山）有限公司、中山市日威食品有限公司、中山市百威食品有限公司、广东药科大学、中山火炬职业技术学院、广东省焙烤食品产业技术创新联盟等单位共同参与。
（三）、范围
本文件描述了食品中Y-氨基丁酸-乙二醛-甲醛加合物液相谱-质谱测定方法。
本文件适用于焙烤食品中Y异位发酵床-氨基丁酸-乙二醛-甲醛加合物的定性定量测定。对含有丫-氨基丁酸-乙二醛-甲醛加合物产品的含量检测可参照使用。
本文件检出限为**mg∕g,定量限为**mg∕go
（四）、规范性引用文件
在规范性引用文件中，根据焙烤食品中Y-氨基丁酸-乙二醛-甲醛加合物的定性定量测定的具体要求引用了相关国家标准和规范，为焙烤食品中典型的危害因子的测定提供了标准依据，
旨在通过国家标准和规范的引用，统一规范焙烤食品中丫-氨基丁酸-乙二醛-甲醛加合物的定性定量测定指标、测定要求。
（五）、术语和定义
扈莹悦本文件没有需要界定的的术语和定义。
（六）、原理
焙烤食品试样用2mol∕L的NaOH溶液液提取，6mol∕L的HCl溶液调节PH至2.0左右，乙酸乙醋萃取后经C18谱柱分离，紫外一可见光检测器检测，谱峰保留时间定性，外标法定量。（参照完善）
（七）、试剂和材料
7.1试剂
除非另有说明，所有试剂均为谱纯，水为GBZT6682规定的一级水。
甲醉（谱纯）、乙酸（谱纯）、乙酸甲醇（谱纯）、丙酮醛（methylglyoxal,MGe））、乙二醛（glyoxal,GO）、α-奥苏糖、邻苯二胺（O-PhenylenediamingOPD）（参照完善）
7.2试剂配制
甲醇水溶液（0.1%）：移取0.25mL甲醇（人本主义理论在护理教育中的应用5.1.1）于250mL容量瓶中，用水定容至刻度；
乙酸水溶液（0.1%）：移取0.25mL乙酸（5.1.2）于25OmL容量瓶中，用水定容至刻度；
乙酸甲醇水溶液：
（参照完善）
7.3标准品
丙酮醛标准品（C9Hs03,CAS号：501-98-4）：纯度大于98.0%；
乙二醛标准品（C9HsO3,CAS号：501-98-4）：纯度大于98.0%；
江西大宇学院
奥苏糖标准品（C9HsO3,CAS号：501-98-4）：纯度大于98.0%。
（参照完善）
7.4标准溶液的配置
根据需要，用纯净水配制成乙二醛、丙酮醛和a-奥苏糖的浓度为10mg∕L的混合溶液，用去离子水稀释混匀得到一系列浓度的标准溶液（IoO0、800、400、200,100Ug∕L）分别取4.5mL溶液与0.5mLOPD溶液（IOmg/mL甲醇溶解）涡旋混合均匀，置于60C水浴锅中避光衍生4h,制得一系列标准溶液。有需要时，可继续往下稀释至所需浓度，再衍生。（参照完善）
（八）、仪器和设备
液相谱仪，谱柱：安捷伦AgiIentZORBAXSB-Aq（4.6mm×250mm,5μm）o
粉碎机。
天平。
离心机
（待补充）（参照完善）
录音机原理（九）、检测步骤
9.1试样制备
称取5g样品于烧杯中，加入15mL正己烷没过样品，重复3次以完全去除油脂（期间充分搅拌）。将脱脂样品用研钵碾碎后称取Ig样品，置于50mL离心管中，加入IOmL50%甲醇/水超声Iomin（重复该操作3次），离心（10000r∕min）30min,取上清液减压旋转蒸发致干旋干，加6mL50%甲醇溶液溶解，过0.22Hm尼龙膜到液相小瓶，待测。（待步骤化）（检查完善）
9.2谱测定
9.2.1参考谱条件
9.2.1.1谱柱：ZORBAXSB-Aq,4.6×250mm,5Um；
9.2.1.2流动相：A相水，B相乙月青（含0.1%甲酸）；
9.2.13HPLC的检测条件:A相/B相：水/乙晴（含0.1%甲酸），流速0.5mL∕min,洗脱程序:0-2min,2%B~100%B;2-8min,100%B~100%B;8-8.01min,100%B-2%B;8.01-18min,2%B。进样体积为10UL,柱温箱温度为40°Co
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