第 48 卷 第 7 期与时尚同居下载
2019 年 7 月
Vol.48 No.7Jul. 2019
化工技术与开发
Technology & Development of Chemical Industry
胡连伟1，诸葛晓静2，宋小芳3，赵起樑3，任宝东3，晁国库3，赵亚娟3
（1.中国石油辽阳石化公司炼油厂，辽宁 辽阳 111003；2.浙江元本检测技术股份有限公司，浙江 温州 325000；
3.温州大学化学与材料工程学院，浙江 温州 325000）
摘 要：本文以端羟基氢化液态聚异戊二烯橡胶（HLBH2000）为改进剂，对水性聚氨酯压敏胶进行改性研究。结果表明，当异氰酸酯指数（R值）为1.05，物质中硬段结构与软段结构的摩尔数之比（C/A值） epos为3.5，氢化液态聚异戊二烯橡胶用量为7.5%时，可以得到性能优异的聚氨酯水性压敏胶。
关键词：氢化液态橡胶；压敏胶；初粘力；持粘力
ka5q1265rf中图分类号： TQ 433.4+32; TQ 436+.3 文献标识码：A 文章编号：1671-9905(2019)07-0014-03
收稿日期：2019-04-17南京卫星电视安装
水性聚氨酯压敏胶[1-3]特殊的结构特征，使其具有良好的初粘力和较高的剥离强度[4]。但是水性聚氨酯压敏胶的耐热性能较差，在120℃以上的环境下使用，压敏胶的剥离强度急剧下降[5]，不能满足压敏胶带制品在高温环境（120℃以上）的应用要求。聚氨酯树脂结构的改进[6]是提高水性聚氨酯压敏胶耐热性能的方法之一。本文采用本体聚合法，利用端羟基氢化聚异戊二烯液态橡胶分子链端高活性的羟基[7]
，将氢化的聚异戊二烯嫁接到聚氨酯的分子主链上[8]，制备了聚氨酯与聚氢化异戊二烯（PU-HPI）的共聚物，并研究了聚氨酯压敏胶的耐热性能[9]。
1 实验部分
1.1 实验原料
丁酮肟(工业级)，异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI，工业级)，聚醚多元醇(220，工业级)，聚酯多元醇(WB 4，工业级)，1,4-丁二醇(1.4-BDO，工业级)，端羟基液态聚异戊二烯橡胶(HLBH 2000，工业级)。1.2 实验仪器
500mL 三口烧瓶，FA1004N 型电子分析天平，HH-2型恒温水浴锅，RW-40型顶置式电动搅拌器(5L)，电热鼓风干燥箱，NDJ-79型数显旋转式黏度计。1.3 实验步骤 称取定量的聚醚220、液态橡胶HLBH 2000、聚
酯WB 4加入500mL 三颈烧瓶，加入定量的1,4-BDO，打开搅拌器进行搅拌。加热至80℃后，加入定量的IPDI，控制反应温度在80~85℃，反应1h，测定反应液的黏度。当反应液的黏度达到指定值时，称取适量丁酮肟加入三颈烧瓶中，进行封端反应。再测定黏度，当黏度不再发生变化时，加入定量的去离子水乳化，得到耐高温水性聚氨酯压敏胶。1.4 分析与表征
胶膜厚度：参照GB/T 451.2-2002；初粘力检测：参照GB 4581-1984；
持粘力、保持力检测：参照GB/T 4851-1998。
2 结果与讨论
2.1 水性聚氨酯压敏胶黏度随时间的变化
称取定量的聚醚多元醇220、液态橡胶HLBH2000、聚酯多元醇WB 4，加入500mL 的三颈烧瓶中，再加入1,4-BDO，搅拌并加热至80℃，加入IPDI。控制反应温度为85℃，反应1h 后，取样测定黏度，每隔30min 测定1次，当黏度达到指定值时，加入定量的丁酮肟，进行封端。黏度随时间的变化情况见图1。
从图1可以看出，水性聚氨酯压敏胶反应系统的黏度随反应时间的增加而不断增大，但反应前期黏度增加得比较缓慢。当反应进行到200min 后，反应体系黏度急剧增大，黏度曲线呈直线上
15捷飞络
第 7 期
胡连伟等：水性聚氨酯压敏胶耐热性能的研究
升；反应进行到300min 后，反应体系的黏度增加到40000mPa·s，加入封端剂丁酮肟进行封端，封端后黏度慢慢趋近于不变。从图1 可以得出，在85℃下，至少需要反应240min，系统的黏度才能急剧增加，并且可以通过添加封端剂来控制反应的黏度，从而控制水性聚氨酯树脂的分子量。
2.2 液态橡胶对水性聚氨酯压敏胶初粘力的影响
用聚醚多元醇、异佛尔酮异氰酸酯(IPDI)、1,4-丁二醇（BDO）、聚酯多元醇WB 4进行反应，改变液态橡胶HLBH 2000的添加量，研究水性聚氨酯压敏胶初粘力的变化规律。水性聚氨酯压敏胶的初粘力测定参照GB 4581-1984，结果见图
2。
液态橡胶用量y /%
图2 液态橡胶用量对水性聚氨酯压敏胶初粘性能的影响
从图2可以看出，在相同的C/A 和异氰酸酯指数（R 值）下，水性聚氨酯压敏胶的初粘力随着液态橡胶HLBH 2000的添加量增大而增强。当液态橡胶的用量达到压敏胶总量的6%时，初粘力随之增大的幅度加强。
2.3 液态橡胶对水性聚氨酯压敏胶的持粘力（σC ）、
保持力（σT ）性能的影响
以聚醚多元醇、异佛尔酮异氰酸酯（IPDI)、1,4-丁二醇（BDO）、聚酯多元醇WB 4为原料，在C/A 值
为3.5、R 值为1.05的条件下，添加液态橡胶HLBH 2000，研究水性聚氨酯压敏胶的保持力、持粘力的变化情况，结果见图3。
液态橡胶用量y /%
σT /N
σC /mm
图3 液态橡胶对水性聚氨酯压敏胶持粘力和保持力的影响
从图3可以看出，相同C/A、R 值下，水性聚氨酯压敏胶的持粘力随着液态橡胶的加入量增加而减小，保持力随着液态橡胶的加入量增大而增大。2.4 液态橡胶对水性聚氨酯压敏胶耐温性能的影响
以聚醚多元醇、异佛尔酮异氰酸酯（IPDI)、1,4-丁二醇（BDO）、聚酯多元醇WB 4、液态橡胶为原料，在C/A 为3.5、R 值为1.05、液态橡胶的加入量为7.5%的条件下，测定压敏胶的耐温性能随温度升高的变化情况，结果见图4。从图4可以看出，添加了液态橡胶的水性聚氨酯压敏胶的耐温性能明显增加。
T /℃
35
30
25
20σT /N
图4 水性聚氨酯压敏胶耐温性能随温度的变化曲线
3 结论
实验证明，在水性聚氨酯的分子链上嫁接液态橡胶，再将其制备成压敏胶，产品的耐温性能明显提高。当异氰酸酯指数（R 值）为1.05，C/A 值为3.5，氢化液态聚异戊二烯橡胶加入量为7.5%时，水性聚氨酯压敏胶可以耐150℃高温。
100
300
100400
图1 黏度随反应时间的变化曲线
黏度/m P a ·s t /min
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Study on Heat Resistance of Waterborne Polyurethane Pressure Sensitive Adhesive HU Lianwei1, ZHUGE Xiaojing2, SONG Xiaofang3, ZHAO Qiliang3, REN Baodong3, CHAO Guoku3, ZHAO Yajuan3 (1.Oil Refinery of Petrochina Liaoyang Petrochemical Company, Liaoyang 111003, China; 2. Zhejiang Y uanben Testing Technology Co.
Ltd., Wenzhou 325000, China; 3. School of Chemistry and Materials Engineering, Wenzhou University, Wenzhou 325000, China) Abstract: Hydroxy-terminated liquid polyisoprene rubber (HLBH 2000) was used as modifier to modify waterborne polyurethane pressure-sensitive adhesive. The results showed that when the isocyanate index (R value) was 1.05, C/A value was 3.5, and hydrogenated liquid polyisoprene rubber was 7.5%, the waterborne polyurethane pressure-sensitive adhesive with excellent performance could be obtained.
Key words: hydrogenated liquid rubber; pressure-sensitive adhesive; initial adhesion; holding adhesion
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Preparation of White Dextrin in Acid-alcohol Media
WANG Fubiao, MO Quanting, YU Qiongguang, LIANG Lufeng
(Guangxi State Farms Mingyang Biochemical Group, Nanning 530226, China)
Abstract: White dextrin was prepared by acid method in alcohol media. At the temperature of 80~85℃, hydrochloric acid dosage, alcohol concentration and the types of starch were applied as experimental factors to optimize the preparation conditions of white dextrin from acid and alcohol by orthogonal experiment. The changes of starch whiteness, solubility, DE(dextrose equivalent) and viscidity were investigated. The test results showed that the effect of hydrochloric acid addition on various indexes was the maxi-mum, and the effects of alcohol concentration and starch type on different indexes were different.
Key words: white dextrin; acid-alcohol media; orthogonal test
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