环境监测汽车尾气中氮氧化物的测定实验

环境监测汽车尾气中氮氧化物的测定实验
一、实验目的
掌握盐酸萘乙二胺比法测定氮氧化物的原理和方法。
二、实验原理
空气中的氮氧化物主要以NO和NO2形态存在,测定时,将N0氧化成NO2,用吸收液吸收后,生成亚硝酸,再与对氨基苯磺酰胺进行重氮化反应,然后与N-(1-萘基)-乙二胺盐酸盐作用生成玫瑰红的偶氮染料,比定量。
因为NO2(气)不是全部转化为NO2-(液),故在计算结果时应除以转换系数,使用称重法校准的二氧化氮渗透管配制低浓度标准气体,测得NO2(气)--NO2-(液)的转换系数0.76。
大气中二氧化硫浓度为氧化氮浓度10倍时,对氧化氮的测定无干扰;30倍时,使颜有少许减退,城市环境大气中较少遇到这种情况。
臭氮浓度为氧化氮浓度5倍时,对氧化氮测定只有小的干扰,最大的干扰作用发生在采样后三小时,使溶液呈现微橙。
过氧乙酰硝酸脂(PAN)使试剂显,在一般环境大气中PAN浓度甚低,不会导致显著的误差。
灵敏度0.25μg NO2/5mL,采样体积为6L时,最低检出限0.04mg/m3。
三、仪器
1、多孔玻板吸收管;
粘液腺癌2、空气采样器:流量范围0~1L/min;
3、三氧化铬—石英砂氧化管;
4、分光光度计;
四、试剂
所有试剂均需用不含亚硝酸根的重蒸蒸馏水配制,检验方法是要求用重蒸蒸馏水配制的吸收液不呈淡红。
1、吸收液:50mL冰醋酸与900mL水混合,加5.0克对氨基苯磺酸,再加入0.5克盐酸萘乙二胺
(C10H7 .NHCH2CH2NH.2HCl)于1000mL棕容量瓶中摇匀,溶解后用水稀释至标线,贮存于棕瓶中,放在冰箱中可保存一个月不变,若出现淡红,表示已被污染,应弃之,重配。使用时,以4份上述溶液和1份不的比例稀释,作为采样用吸收液(稀)。
2、三氧化铬—石英砂氧化管:
沈阳营销将河砂漂洗干净,晒干,筛取20目—40目部分,用1:2盐酸浸泡一夜,用水洗至近中性,将砂子烘干。把三氧化铬及砂子按重量比1:20混合,加少量水调匀,在红外灯下或烘箱里105℃加热烘干,加热过程中应搅拌几次。做好的三氧化铬—石英砂应是松散的,若是粘在一起的,说明氧化铬的比例太大,可适当增加一些砂子,重新制备。
将三氧化铬—石英砂装入又球玻璃管,两端用少量脱酯棉塞好,用塑料管作的小帽将氧化管两端盖紧。使用时氧化管与吸收管之间用一短节乳胶管联接。
3、恒温湿管:称取40g无水醋酸钠于一烧杯中,搅拌并逐渐滴加入13mL蒸馏水,将大颗粒的无水及三水合醋酸钠(NaCH3COO+NaCH3COO.3H2O)混合物放在研钵中,轻轻敲碎,筛取40—60目部分,装入双球玻璃管,两端用少量脱酯棉塞好,用塑料管作的小帽将恒湿管两端盖紧。
慢性滑膜炎>刘喀生4、亚硝酸钠标准储备液:准确称取1.875g粒状亚硝酸钠(NaNO2,预先在干燥器内放置恒重),溶
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于水,移入1000mL 容量瓶中,用水稀释至标线,此溶液每毫升含1250μgNO2-,贮于棕瓶中,可稳定三个月。批判理论
5、亚硝酸钠标准溶液:吸取10.0mL储备液于1000mL
容量瓶中,用水稀释至标线,此溶液每毫升含12.5μgNO2-。
五、采样
取一个内装5mL吸收液(稀)的多孔玻璃板吸收管,进气口处接一个氧化管,以0.3L/min的流量采气样至吸收液呈微红为止,记录采样时间,算出采样体积。在潮湿的天气,为了防止三氧化铬沾污后面的吸收管,可将氧化管向下
倾斜,使其略低于吸收管。在空气的相对湿度大于70%或小于30%时,在氧化管前面接一个恒湿管。
采样高度离地1.5米,如果需要在交通要道采样,应将采样点设在十字路口汽车停车线旁人行道上,距马路边1.5米处,高度1.5—3.5米。
记录采样时的温度和大气压力。
六、测定步骤
1、标准曲线的绘制:
在7只25mL容量瓶中按下表制备标准列。

本文发布于:2024-09-21 03:27:46,感谢您对本站的认可!

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