煤气中焦油和灰尘含量的测定知识点解说(最全)word资料

一、方法原理

城市燃气中焦油和灰尘含量的测定，国标采用滤膜法, 即一定体积的城市燃气，通过已知重量的滤膜，以滤膜的增重和取样体积，计算出焦油和灰尘的含量。这种方法取样量大，分析时间长，当燃气水分含量高时，分析结果误差大，而且焦油和灰尘含量不能分开测量。煤焦油几乎完全是芳香族化合物组成的一种复杂的混合物。芳香族化合物或具有共轭体系的物质，由于分子中价电子的跃迁而产生不同波长的紫外光。在特征吸收波长光谱下，该物质具有最大吸光度。吸光度的定量满足朗伯—比耳定律,即吸光度与该物质的浓度及吸收层厚度成正比。因此在同样比皿下测定该物质吸光度即可得到其浓度。针对这些问题，我们通过试验，采用紫外分光光度法较好地解决了焦炉煤气中焦油含量的测定，并将吸收液过滤, 分离出灰尘，再用重量法测定。

二、仪器及试剂

容量瓶、滤纸、脱脂棉、磨口瓶、玻璃管、烧杯、漏斗、玻璃棒、洗瓶均符合化验室常规仪器使用要求。

紫外分光光度计———752N型

湿式转子气体流量计———5 L

真空泵———XZ—1型旋片式

氢氧化钠：分析纯

焦油：采用本厂焦油二甲苯；采用本厂生产的10 ℃的二甲苯且用氢氧化钠脱水后方可使用。

(采用上述焦油和二甲苯与标准焦油和分析纯二甲苯通过做对比实验发现：分析结果相差不大,在误差允许范围之内。此种方法可有效降低分析成本。)

三、实验条件的选择

1.吸收液的选择

2.工作波长的选择

四、实验步骤

1．准备

2．标准曲线的制作

（1）称取0. 1 g左右焦油于30 mL小烧杯中，加入少量二甲苯溶解。用滤纸将溶液中的渣子滤掉，用加热到40～50 ℃之间的二甲苯，多次的冲洗小烧杯和滤纸，保证焦油中的渣子都滤到滤纸之上。滤纸干燥后称取渣子的质量，计算机工程与设计计算焦油的纯度。

（2）将过滤后的焦油溶液倒入500 mL 容量瓶中，用二甲苯多次冲洗后定溶，计算出溶液浓度，我国拟立法禁止暴力伤医本试验浓度为0. 262 6 mg/mL，作为基准溶液备用。

（3）分别取1, 2, 4, 6, 8, 10 mL基准液于50 mL容量瓶中，用二甲苯定容，盖紧塞子，摇匀。

（4）在752N紫外分光光度计上，波长330 nm处，使用石英比皿以二甲苯作参比溶液测定溶液吸光度，结果见下表。

以焦油含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

不同浓度溶液吸光度表

取样量/mL	1	2	4	6	8	10
浓度/ (mg·L - 1 )	5. 252	10. 504	21. 008	31. 512	42. 016	52. 52
吸光度/A	丁香油酚 0. 119	0. 249	0. 478	0. 684	0. 856	0. 976

3．样品检测

（1）取样

玻璃吸收管内疏松均匀的塞入一些脱脂棉(数量根据焦油含量而定)，然后通入煤气。检查气密性后以3.5-4L/min的流量取样10～40 L (根据含焦油量) ，并记录大气压及温度。

（2）测定

将吸收了焦油的脱脂棉及玻璃管内壁的焦油用定量二甲苯溶解，充分溶解10 min，将溶解

了焦油的二甲苯倒入1 cm的比皿中，以纯二甲苯作为参比液，在波长为330 nm处测定吸光度，根据吸光度查标准曲线查出焦油的浓度，计算出焦油含量。

计算公式：焦油含量(mg/m3 ) = ML / KV

式中 M ——标准曲线查出焦油的浓度, mg/L；

L ——二甲苯的体积, mL；

K——换算至标准状况下的干燥煤气体积系数；

V ——取煤气样的体积, L。

4．回收率实验
取一定准确浓度的标准溶液，在同样条件下，测得吸光度，从标准曲线中查出其浓度，计算含焦油量及回收率。本实验取浓度为42.016 mg/L，见下表。

五、问题讨论

刃天青(1)取样时应尽可能使取样装置靠近采样口，为了降低煤气中焦油的附着、沉降，保证取样的煤气焦油尽可能多的吸附在脱脂棉上,避免测定结果偏低。

(2)分光光度计都有一定的测量误差，从标准曲线上可以看出，吸光度在0. 2～0. 5 A内测量值准确性较高。因此，适时地调整煤气的取样量和溶剂二甲苯的体积。保证焦油浓度在8～25 mg/L之间,提高计算的准确度。

(3)负压状态下采集煤气，最好制作一根铜质管，深入取样管道的1 /3处，这是因为管道壁煤气阻力最大，流速最缓慢，焦油在此处容易被附着，采样不具有广泛的代表性，测定结果失真。

(4)玻璃吸收管内壁粘附焦油要彻底清洗并入二甲苯洗液中。

(5)取样时煤气的温度对测定结果有影响，特别是在正压状态下取样。

回收率

加标样量/mL	实际值/mg	回收值/mg	回收率/%
5	0.210	0.204	97. 0
6	0.科普论文252	0.244	96. 8
7	0.287	0.279	97.1
8	0. 336	0.341	101.2
9	0.378	0.373	98.6
10	0.420	0.413	98.4
11	0.462	0.456	98.7
12 f检验	0.504	0.490	97.3
13	0.546	0.534	97.8
14	0.588	0.577	98.2