COD总氮总磷你真的会测吗？方法步骤都清楚吗？
在污水处理中，关于COD、总氮、总磷等你真的会测吗?这些污水处理相关指标的测试方法步骤你都清楚吗?
一、方法的适用范围：
用0.25mol/L的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的Cod值，未经稀释的水样的测定上限是700mg/L。用0.025mol/L的重铬酸钾溶液可测定5-50mg/L的Cod值。 二、仪器：
1、加热管、配套冷凝管。
2、COD恒温加热器JK205-A。
3、250ML锥形瓶、20mL移液管。
4、50Ml酸式滴定管。
三、试剂：
1、重铬酸钾标准溶液（0.25Mol/L）:称取预先在120°烘干2H的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀释至标线，摇匀。
2、试亚铁灵指示液：称取1.458g邻菲罗啉（C12H8N2˙H2O），0.695g硫酸亚铁(FeSO4˙7H2O)溶于水中，稀释至100ml，贮于棕瓶中。
3、硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2˙6H2O]标准溶液（约0.1mol/L）：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
注：标定方法：于空白试验滴定结束后的溶液中，准确加入10.00ml、0.25mol/l重铬酸钾溶液，混匀，用硫酸亚铁铵标准液标定，记录消耗的标准液的体积V标。
4、硫酸-硫酸银溶液：于2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银。放置1-2d,使其溶解。（如无2500ml容器，可在500ml浓硫酸中加入5g硫酸银）。
5、硫酸汞：粉末。
四、实验步骤：
1、取约0.4g硫酸汞于加热管中，用移液管取20.00ml水样于加热管中，加入10.00ml重铬酸钾标准溶液，加沸石几粒，晃动均匀，并用纯净水作空白样。
2、于加热管中加入30ml的硫酸-硫酸银溶液，盖上冷凝管，放于恒温加热器上，179度加热2h（待温度上升为179°后开始计时2h）。
3、待冷却后加入90ml纯净水（可先用少许纯净水由冷凝管上部缓缓加入，冲洗管壁后移入锥形瓶中，并用剩余纯净水冲洗加热管），移入锥形瓶内，加3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵滴定，至溶液由黄绿变为酒红，记录消耗的体积，V空白、V1、V2。。。。
4、用滴定后的空白样加入10mL的重铬酸钾，滴定至变，记录数据Ｖ标，用来标定硫酸亚铁铵标准溶液的浓度。
注：1、水样的COD大体值在70－600，用0.25mol/L的重铬酸钾，0.01mol/L的硫酸亚铁铵
滴定，COD值为200－300时，消化反应进行最完全，一般是根据水样的大体COD值稀释到COD约为200-300左右，取稀释后的水样来测。
2、COD值低于50mg/L，用0.025mol/L重铬酸钾，0.001mol/L的硫酸亚铁铵滴定。
3、关于加热是指加热到179度后恒温加热2h。
4、计算：硫酸亚铁铵标准溶液的浓度。
C标=0.25（或0.025）×10/V标
COD=（V空白-V水样）×C标×8×1000/V水样
总氮
1.方法选择
总氮测定方法通常采用过硫酸钾氧化，使有机氮和无机氮化合物转变为硝酸盐后，再以紫外法、偶氮比法，以及离子谱法或气相分了吸收法进行测定。
2.样品保存
水样采集后，用硫酸酸化到pH<2,在24h内进行测定。
过硫酸钾氧化紫外分光光度法（GB-11849-89）
1.方法原理
在60℃以上的水溶液中过硫酸钾按如下反应式分解，生成氢离子和氧。
K2S2O8+H2O→2KHSO4+1/2O2
KHSO4→K-1+HSO4-
HSO4-→H++SO42-
加入氢氧化钠用以中和氢离子，使过硫酸钾分解完全。
在120~124℃的碱性介质条件下，压过硫酸钾作氧化剂，不仅可将水样中的氨氮和亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐，同时将水样中大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。而后，用紫外分光
余姚
光度法分别于波长220nm与275nm处测定其吸光度，按A=A220-2A275计算硝酸盐氮的吸光度值，从而计算总氮的含量。其摩尔吸光系数为1.47×103L/(mol*cm)。
2.干扰及消除
①水样中含有六价铬离子及三价铁离子时，可加入5%盐酸羟胺溶液1~2ml以消除其对测定的影响。
②碘离子及溴离了对测定有干扰。测定20ug硝酸盐氮时，碘离子含量相对于总氮含量的0.2倍时无干扰;溴离子含量相对于总氮含量的3.4倍时无干扰。
③碳酸盐及碳酸氢盐对测定的影响，在加入一定量的盐酸后可消除。
微孔增氧④硫酸盐及氯化物对测定无影响。
3.方法的适用范围
太师庄中学
该法主要适用于湖泊、水库、江河水中总氮的测定。方法检测下限为0.05mg/L,上限为4mg/L。
4.仪器
①紫外分光光度计。
②压力蒸汽消毒器或民用压力锅，压力为1.1~1.3kg/cm2,相应温度为120~124℃。
③25ml具塞玻璃磨口比管。
5.试剂
1）无氨水:每升水中加入0.1ml浓硫酸，蒸馏。收集馏出液于玻璃容器中或用新制备的去离了水。
2）20%氢氧化钠溶液:称取20g氢氧化钠，溶于无氨水中，稀释至100ml。
3)碱性过硫酸钾溶液:称取40g过硫酸钾（K2S2O8）,15g氢氧化钠，溶于无氨水中，稀释至1000ml。溶液存放在聚乙烯瓶内，可贮存一周。
4)（1+9）盐酸。
绝缘子串
5)硝酸钾标准溶液:
①标准贮备液:称取0.7218g经105一110℃烘干4h的优级纯硝酸钾（KNO3）溶于无氨水中，移至1000ml容量瓶中定容。此溶液每毫升含100ug硝酸盐氮。加入2ml为保护剂，至少可稳定6个月。
②硝酸钾标准使用液:将贮备液用无氨水稀释10倍而得，此溶液每毫升含10ug硝酸盐氮。
6.步骤
1)校准曲线的绘制
①分别吸取0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00ml硝酸钾标准使用溶液于25ml比管中，用无氨水稀释至10ml标线。
②加入5ml碱性过硫酸钾溶液，塞紧磨口塞，用纱布及纱绳裹紧管塞，以防迸溅出。
③将比终置于压力蒸汽消毒器中，加热0.5h，放气使压力指针回零。然后升温至120℃~124℃开始计时(或将比管置于民用压力锅中，加热至顶压溉吹气开始计时)，使
比管在过热水蒸气中加热0.5h。
复旦求是三校生高复
④自然冷却，开阀放气，移去外盖，取出比管并冷至室温。
5加入(1+9)盐酸1ml，用无氨水稀释至25ml标线。
⑥在紫外分光光度计上，以无氨水作参比，用10mm石英比皿分别在220nm及275nm波长处测定吸光度。用校正的吸光度绘制校准曲线。
(2)样品测定步骤
取10ml水样，或取适量水样(使氮含量为20~80ug)。按校准曲线绘制步骤②至⑥操作。然后按校正吸光度，在校准曲线上查出相应的总氮量，再用下列公式计算总氮含量:
总氮(mg/L)=m/V
式中:m—从校准曲线上查得的含氮量（ug)；
V一所取水样体积(ml)。
7.精密度和准确度
①21个实验室对二种含总氮1.15~2.64mg/L的统一样品进行了测定，室内相对标准偏差为1.6%^~2.5%;空间相对标准偏差为1.9%-4.9%。
一个粗瓷大碗②21个实验室，共测定64种水样(水库、湖水、河水等地表水55种，井水两种，废水七种)。每种水样重复测定六次。相对标准偏差一般小于5%，最大为7%;平均回收率在95%一105%之间，仅两种水样回收率为90%。
8.注意事项
①参考吸光度比值A275/A220×100%大于20%时，应予鉴别(参见硝酸盐氮测定中的(四)紫外分光光度法)。
②玻璃具塞比管的密合性应良好。使用压力蒸汽消毒器时冷却后放气要缓慢;使用民用压力锅时，要充分冷却方可揭开锅盖，以免比管塞蹦出。
③玻璃器皿可用10%盐酸浸洗，用蒸馏水冲洗后再用无氨水冲洗。
④使用高压蒸汽消毒器时，应定期校核压力表:使用民用压力锅时，应检查橡胶密封圈，使不致漏气而减压。
⑤测定悬浮物较多的水样时，在过硫酸钾氧化后可能出现沉淀。遇此情况，可吸取氧化后的上清液进行紫外分光光度法测定。
总磷
1、主题内容与适用范围
本标准规定了用过硫酸钾为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。
2、原理
在中性条件下用过硫酸钾使试样消解，将所含磷全部转化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝的
络合物。
豫公网安备41160202000603
站长QQ:729038198
关于我们
投诉建议