张杰;田秀梅;戚淑芳;王莹
【摘 要】High carbon ferro-chrome was melted with KOH and KNO3 in a nickel crucible. The melting temperature was selected at 600℃ and the melting time at 10 min so that the damage to nickel crucible was reduced for the convenience of leaching. A self-designed filtration device was made by refitting an ordinary filtration bottle through replacing glass-cored funnel with plastic materials, and only 1/4 filter paper (φ=40 mm) was needed. By this method, the filtration was rapid, the filtration paper remained complete, and the residual acid amount was small, which was easy to wash and neutralize , as a result, the detection time was greatly reduced. The proposed method has been applied to the determination of high carbon ferro-chrome, the result of which agreed well with the national standard-perchloric acid dehydration gravimetric method. The relative standard deviation was smaller than 5 %.%用KOH和KNO3混合熔剂在镍坩埚中熔融高碳铬铁,选取熔融温度为600℃,熔融时间为10 min,减少了对镍坩埚的损害,易于浸取.采用自制的抽滤装置,将普通抽滤瓶进行改装,将 玻璃砂芯漏斗部分用塑料代替,只需用四分之一张滤纸(滤纸直径约为40 mm),抽滤速度快,滤纸不会穿漏,吸附的残余酸量很少,易于洗涤和中和,大大缩短了检测时间.方法用于高碳铬铁标准样品的测定,结果与国家标准方法——高氯酸脱水重量法测定结果相符,相对标准偏差小于5％.
胖九【期刊名称】《冶金分析》
【年(卷),期】2011(031)010
【总页数】4页(P70-73)
【关键词】氟硅酸钾滴定法;高碳铬铁;熔融;硅
【作 者】张杰;田秀梅;戚淑芳;王莹
【作者单位】鞍钢股份技术中心,辽宁鞍山114001;鞍钢股份质检中心,辽宁鞍山114001;鞍钢股份技术中心,辽宁鞍山114001;鞍钢股份技术中心,辽宁鞍山114001
【正文语种】中 文
【中图分类】O655.2
高碳铬铁一般是指含碳量在（6.0%～10.00%）之间，含铬量在50.0%以上的合金。高碳铬铁试样较难溶解，是由于高碳铬铁试样中的碳和氮与铬形成的碳化铬和氮化铬所致，所以高碳铬铁不易被硝酸、盐酸、硫酸溶解。为了能使试样分解完全，一般多采用碱性氧化熔剂过氧化钠，在高温条件下熔融酸化处理试样后，高氯酸发烟脱水重量法分析硅含量［1-2］，且国家标准方法就是高氯酸脱水重量法［3］。此方法测定硅结果准确，对铬铁品种适应性强，但操作程序繁琐，分析周期长，大量的时间浪费在试样的熔融酸化脱水预处理过程中，测定一个试样需要12h左右，且加热蒸发冒烟时挥发的高氯酸白烟和氟化氢气体有剧毒性，影响化验员的身体健康和污染环境卫生，而且还不能满足进厂质量及生产控制对数据快速、及时的要求。 氟硅酸钾滴定法测定硅具有简便、快速、准确度高的特点。日常检验中碱熔方法分析一个样品大约3h，参考文献［4－6］，将其应用在高碳铬铁中硅元素的分析，即用KOH和KNO3混合熔剂在镍坩埚中熔融高碳铬铁，经过试验，选定熔融温度600℃，在马弗炉中熔10min。合理的温度和时间，避免了试样在溶样过程中的溅出和镍坩埚的腐蚀。采用自制
的抽滤装置，使沉淀容易洗净，抽滤速度块。本方法也适用于中、低碳铬铁试样中硅的测定，为难溶试样测定硅元素提供参考。
1 实验部分
1.1 试剂及配制
硝酸钾－乙醇洗液：50g／L；氟化钾溶液：150 g／L；中性水：经煮沸后除去CO2的蒸馏水，加10滴草酚蓝指示剂，用氢氧化钠标液滴定至淡蓝；氢氧化钠标准溶液：0.1mol／L，称取4.0g氢氧化钠溶解于1 000mL无二氧化碳的水中（将水注入烧瓶中，煮沸10min，立即用装有钠石灰管的胶塞塞紧，冷却即得）［7］，摇匀，保存在聚乙烯瓶中，密闭放置；氢氧化钠标准溶液标定：称取于105～110℃电烘箱中干燥至恒重的0.750 0g工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾于250mL烧杯中，加无二氧化碳的水溶解，加2滴10g／L酚酞指示剂，用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红，并保持30s，同时做空白试验［8］。盐酸（ρ约1.19g／mL）；硝酸（ρ约1.42g／mL）。
除非另有说明外，实验所用试剂均为分析纯，水为GB／T6682规定的二级水。
矩阵键盘
标准样品：高碳铬铁标样GSB03－1058－1999、GSB03－1059－1999（锦州铁合金股份有限公司）；高碳铬铁标样BH0310－3（吉林铁合金股份有限公司）。
1.2 实验方法
称取0.500 0g高碳铬铁试样于镍坩埚中，加入3g氢氧化钾混匀，在电热板上低温熔融，然后再在表面盖上1g硝酸钾，徐徐加热使试样熔化后，于600℃高温炉中熔融10min。取出用沸水浸取熔融物于塑料烧杯中，加入20mL硝酸，2 mL过氧化氢，冷却至室温。在不断搅拌下缓缓加入15mL氟化钾溶液，放置10min。用双层中速滤纸（用普通滤纸剪成约Φ40mm）铺在带有塑料过滤器的抽滤瓶上抽滤，用硝酸钾－乙醇溶液洗烧杯及沉淀各2次。将沉淀及滤纸移入原烧杯中，加10mL硝酸钾－乙醇溶液，5滴溴百里酚蓝指示剂，滴加氢氧化钠标准溶液中和沉淀和滤纸上的残余酸，直至溶液呈蓝不消失。然后加入约150 mL煮沸的中性水，立即以氢氧化钠标准溶液滴定至溶液恰好变蓝为终点，记录滴定体积。随同试样做空白试验。按下式计算硅的质量分数：
式中：w（Si）—硅的质量分数，%；
c—氢氧化钠标准溶液的浓度，mol／L；
V—滴定消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL；散射粒子
V0—滴定空白溶液消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL；
m—试样质量，g；
7.02 —Si的摩尔质量，g／mol。
2 结果与讨论
2.1 熔剂的选择和用量泰鑫钢管调直机
高碳铬铁性质稳定，不溶于酸，方法的重点在于到合适的熔剂，使高碳铬铁分解，再利用氟硅酸钾滴定法测定硅的含量，常用的碱性熔剂有Na2CO3、K2CO3、NaOH、KOH、Na2O2等。按前述方法用高碳铬铁标样GSB03－1059－1999（w（Si）＝2.95%）进行试验，结果见表1。
表1 熔剂的选择Table 1 Selection of flux?
纳什均衡理论由表1可见，Na2CO3、K2CO3、Na2O2熔融后的高碳铬铁，加入酸溶解后的溶液浑浊，且硅测定结果不好。这是因为Na2CO3、K2CO3熔点温度太高和Na2O2的强氧化性，使坩埚腐蚀严重，且大量的镍进入干扰测定。NaOH和KOH也能使其分解，但NaOH中的钠离子易生成氟铝酸钠沉淀，水解后释放出，使结果偏高。为此选择KOH为熔剂，KOH进入试液，经硝酸酸化即为氟硅酸的沉淀剂，有利于氟硅酸钾沉淀的形成。同时，经过试验，发现加入KNO3可以降低熔点，降低反应的剧烈程度，防止飞溅，更有利于试样的熔融，故选用KOH－KNO3混合熔剂。
长恨歌赏析
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