1、实验一、水泥中二氧化硅的测定

工业分析实验报告

工分专业 091 班姓名学号日期

实验（一）水泥中二氧化硅含量的测定

一、方法原理

氟硅酸钾容量法是测定水泥中二氧化硅的间接方法。试样经熔剂苛性碱（KOH）在温度650～700℃熔融后，加入硝酸使硅生成游离硅酸。在有过量的氟、钾离子存在的强酸性溶液中，使硅形成氟硅酸钾（K2SiF6）沉淀，经过滤、洗涤及中和残余酸后，加沸水使氟硅酸钾沉淀水解生成等物质的量的，然后以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定，终点颜为粉红。

SiO2 + 2KOH K2SiO零售商品称重计量监督管理办法3 + H2O

SiO32- + 6F- + 6H+ [SiF6]2- + 3H2O

[SiF6]南京建设工程信息网2- + 2K+ K2SiF6

K2SiF6 + 3H2O 2KF + H2SiO3 + 4HF

HF + NaOH NaF + H2O

二、试剂

1、氢氧化钾：固体，分析纯。

邵晓萌

2、氟化钾溶液：150g/L，称取150g氟化钾（KF.2H2O）于塑料杯中，加水溶解后，用水稀释至1L，贮于塑料布瓶中。

3、rcct氯化钾溶液：50g/L，称取50g氯化钾（KCL）溶于水中，用水稀释至1L，贮于试剂瓶中。

4、氯化钾—己醇溶液：50g/L，称取5g氯化钾（KCL）溶于50ml水中，加入50ml，95%（体积分数）己醇，混匀。

5、酚酞指示溶液：将1g酚酞溶于100ml,95%己醇中。

6、氢氧化钠标准滴定溶液；c(NaOH)=0.15mol/L,将60g氢氧化钠溶于10L水中，充分混匀，贮于带胶塞的硬质玻璃瓶中或塑料瓶中。

7、标准滴定溶液的标定：称取约0.8g（精确至00001）邻苯二甲酸氢钾（C8H5KO4），置于400ml烧杯中，加入约150ml新煮过己用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈现微红的冷水中，搅拌，使其溶解，加入6～7滴酚酞指示液，用标准滴定溶液滴定至微红。

氢氧化钠标准滴定溶液的浓度按下式计算：

氢氧化钠标准滴定溶液对二氧化硅的滴定度按下式计算：

三、仪器

滴定分析法常用仪器。

四、测定步骤

称取约0.5g试样，精确至0.0001g，置于镍坩埚中，加入6～7g氢氧化钾，在650～700℃的高温下熔融20min，取出冷却，将坩埚放入有100ml近沸腾水的烧杯中，盖上表面皿，于电热板上适当加热，待熔块完全浸出后，取出坩埚，用水冲洗坩埚和盖，在搅拌下一次加入30ml盐酸，再加入1ml硝酸，用热盐酸（1+5）洗净坩埚和盖，将溶液加热至沸，冷却，然后移入250ml容量瓶中，，用水稀释至刻度线，，摇匀。（此溶液供氧化铁、氧化铝测定用）。

吸取50.00ml溶液,放入300ml塑料杯中,加入15ml硝酸,搅拌,冷却至30℃以下,加入氯化钾,仔细搅拌至饱和并有少量氯化钾析出,再加2g氯化钾及10ml氟化钾（10g/L)溶液,仔细搅拌,放置15～20min.用中速滤纸过滤,用氯化钾(50g/L)溶液洗涤塑料杯及沉淀3次.将滤纸连同沉定取下放于原塑料杯中,沿杯壁加入10ml30℃以下的氯化钾-乙醇溶液及1ml酚酞指示剂(10g/L),用c(NaOH)=0.15mol/L 的氢氧化钠标准溶液中和末洗尽的酸,仔细搅动滤纸并以之擦洗杯壁直至溶液呈红.向杯中加入200ml沸水,用c(NaOH)=0.15mol/L的氢氧化钠标准滴

定溶液滴定至微红.

二氧化硅的质量分数按下式计算:

四、实验记录与计算

1、0.15 mol/L NaOH 标准溶液的标定

编号	1	欧拉定理 2	3	4
KHP的质量，g
消耗NaOH标液的体积，ml hmm事件
NaOH标液的浓度,mol/L
NaOH标液的平均浓度,mol/L
极差相对值，

计算示例:

2、水泥样品的测定

项目	1	2
试样质量, g
NaOH标液的浓度,mol/L
消耗NaOH标液的体积. ml
空白消耗NaOH标液的体积. ml
消耗NaOH标液的体积, ml
二氧化硅的含量,%
二氧化硅的平均含量,%