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钙镁磷肥标准 HG 2557—94 (2006/08/22 09:52)
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标签：钙镁磷肥，标准，HG
目录：农资集
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HG 2557—94
1 主题内容与适用范围
本标准规定了钙镁磷肥的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。 本标准适用于以磷矿石与含镁、硅的矿石，在高炉或电炉中经高温溶融、水淬、干燥和磨细所制得的钙镁磷肥，其用途为农业上作肥料和土壤调理剂。
2 引用标准
美国情景喜剧GB/T 601 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB 6003 试验筛
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB 8569 固体化学肥料包装
3 技术要求假如古代也有手机
3.1 外观：钙镁磷肥呈灰白、灰绿或灰黑粉末。
3.2 钙镁磷肥应符合表1的要求：
表 1
注：优等品中碱分，可溶性硅和有效镁含量如用户没有要求，生产厂可不作检验。
4 试验方法
分析中，除另有说明，均使用分析纯试剂，所使用的水应符合GB/T 6682中三级水规格。
本方法等效采用国际标准ISO 6598—85《肥料──磷含量测定──磷钼酸喹啉重量法》。
本方法为测定有效五氧化二磷含量仲裁法。
4.1.1 适用范围
本方法适用于测定五氧化二磷含量在10～20mg范围内的试液。
4.1.2 方法提要
含磷溶液中的正磷酸根离子，在酸性介质中和喹钼柠酮试剂生成黄磷钼酸喹啉沉淀，过滤、洗涤、干燥和称量所得沉淀。 4.1.3 试剂和材料
4.1.3.1 硝酸(GB/T 626)溶液，1+1；
4.1.3.2 柠檬酸(GB/T 9855)溶液，20g/L，pH值约为2.1。此溶液中加入0.5g水杨酸防腐剂易于保存；
4.1.3.3 喹钼柠酮试剂
溶液A──溶解70g钼酸钠于盛有100mL水的400mL烧杯中；
溶液B──溶解60g柠檬酸于盛有100mL水的1000mL烧杯中，加85mL硝酸(GB/T 626)；
溶液C──将溶液A加到溶液B中，混匀；
溶液D──混合35mL硝酸和100mL水在400mL烧杯中，并加5mL喹啉；
将溶液D加入溶液C中，静置一夜，用滤纸或棉花过滤，滤液加入280mL丙酮 (GB/T 686)，用水稀释至1000mL。溶液贮存在聚乙烯瓶中，放于暗处，避光、避热。
4.1.4 仪器、设备
一般实验室玻璃仪器和：
蛋清粉4.1.4.1 玻璃坩埚式滤器，4号，容积30mL；
4.1.4.2 35～40r/min上下旋转式恒温振荡器或其他相同效果的水平往复式振荡器；
4.1.4.3 电热恒温干燥箱，能维持温度180±2℃；
4.1.4.4 水浴。
4.1.5 分析步骤
4.1.
5.1 试样溶液的制备
称取1g试样(精确至0.001g)，置于干燥的250mL锥形瓶或250mL容量瓶中，准确加入150mL预先加热至28～30℃的柠檬酸溶液(4.1.3.2)，塞紧瓶塞，保持溶液温度在28～30℃之间，置于振荡器(4.1.4.2)上振荡1h。干过滤，弃去最初几毫升滤液，此为供磷，镁含量测定用的试液。
4.1.
5.2 测定
吸取一定量(含有10～20mg五氧化二磷)的试液(4.1.5.1)于500mL 烧杯中，加入10mL硝酸溶液(4.1.3.1)，
用水稀释至100mL。预热近沸，加入35mL喹钼柠酮试剂，盖上表面皿，在电热板上微沸1min 或者置于近沸水浴中保温至沉淀分层，取出烧杯冷却至室温，冷却过程转动烧杯3～4次。
用预先在180±2℃干燥至恒重的4号玻璃坩埚式滤器过滤，先将上层清液滤完，然后用倾泻法洗涤沉淀1～2次(每次约用25mL水)，将沉淀移入滤器中，再用水继续洗涤，所用水共约125～150mL，将带有沉淀的滤器置于180±2℃干燥箱内，待温度达到后干燥45min，移入干燥器中冷却至室温，称重。
4.1.
5.3 空白试验太原空气源热泵设计
在测定的同时，除不加试样外，按4.1.5.1和4.1.5.2 条完全相同的分析步骤、试剂和用量进行平行操作。
4.1.6 分析结果的表述
有效五氧化二磷(P
2O
5
)含量X1，以质量百分数(％)表示，按式(1)计算：
X
1
＝〔(m1－m2)×0.03207/m0×(V/150)〕×100 ＝(m1－m2)×481.05/m0.V (1)
式中：m1──磷钼酸喹啉沉淀质量，g；
m
2
──空白试验所得磷钼酸喹啉沉淀质量，g；
m
──试样质量，g；
V──所取试样溶液体积，mL；
0.03207──磷钼酸喹啉质量换算为五氧化二磷质量的系数。
4.1.7 允许差
取平行测定的算术平均值为测定结果；
平行测定结果的绝对差值不大于0.20％；
不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.30％。
4.2 有效五氧化二磷含量的测定磷钼酸喹啉容量法
4.2.1 适用范围
本方法适用范围同4.1.1条。
4.2.2 方法提要
按磷钼酸喹啉重量法所得黄沉淀，洗去所吸附酸液后，溶解于过量的碱标准溶液中，再以酸标准滴定溶液回滴。
4.2.3 试剂和材料
同4.1.3条试剂和：
4.2.3.1 氢氧化钠(GB/T 629)标准溶液，c(NaOH)＝0.5mol/L；
按GB/T 601中4.1条配制、标定和比较。
4.2.3.2 盐酸(GB/T 622)标准滴定溶液，c(HCl)＝0.25mol/L；
量取22mL盐酸，缓缓倒入预先加入约500mL水的1000mL容量瓶中，冷却，用水稀释至刻度，混匀。
按GB/T 601中4.2.2和4.2.3条标定和比较。
4.2.3.3 无二氧化碳的水
按GB/T 603中4.1.1条制备。
4.2.3.4 百里香酚蓝(HG/T 3—1223)，1g/L乙醇溶液；
溶解0.1g百里香酚蓝于2.2mL c(NaOH)＝0.1mol/L的氢氧化钠溶液中，用60％乙醇溶液稀释至100mL。
4.2.3.5 酚酞(GB/T 10729)，1g/L乙醇溶液；格氏试剂
溶解0.1g酚酞于60mL乙醇(GB/T 678)中，稀释至100mL。
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4.2.3.6 混合指示剂
取3份体积百里香酚蓝溶液(4.2.3.4)和2份体积酚酞溶液(4.2.3.5)混合均匀。
4.2.4 仪器、设备
一般实验室玻璃仪器和：
4.2.4.1 35～40r/min上下旋转式恒温振荡器或其他相同效果的水平往复式振荡器；
4.2.4.2 水浴
4.2.5 分析步骤
按4.1.5.1条试样溶液的制备和4.1.5.2条测定进行至“……冷却过程转动烧杯3～4次”，以下操作按下述手续继续进行。
用中速滤纸或脱脂棉先将上层清液过滤，然后以倾泻法洗涤沉淀3～4次，每次约25mL水，将沉淀转移到滤器上，继续用水洗涤至取滤液约20mL，加一滴混合指示剂和2～3滴氢氧化钠溶液(4.2.3.1)，直
至滤液所呈颜与处理同体积的水所呈颜相近为止。将沉淀连同滤纸或脱脂棉转到原烧杯中，加入氢氧化钠标准溶液(4.2.3.1)，充分搅拌至沉淀溶解，至过量约10mL。加100mL无二氧化碳的水，搅匀，加5滴混合指示剂，用盐酸标准滴定溶液(4.2.3.2)滴定至溶液由紫经灰蓝变为微黄为终点。
除不加试样外，空白试验步骤与4.2.5条相同。
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