建筑石灰试验方法化学分析方法JC T478.2-92

1  主题内容与适用范围
    本标准规定了建筑石灰化学分析仪器设备、试样制备、试验方法和结果计算以及化学分析允许误
差。
    本标准适用于建筑生石灰、生石灰粉和消石灰粉化学分析方法,其他品种石灰可参照使用。
2  总则
2.1送检试样应具有代表性,数量不少于100g,装在磨口玻璃瓶中,瓶口密封。检验时,将试样混均以
四分法缩取25g,在玛  钵内研细全部通过80um方孔筛用磁铁除铁后,装人磨口瓶内供分析用。
2.2分析天平不应低于四级,最大称量200g,天平和砝码应定期进行检定。
2.3称取试样应准确至0.0002g,试剂用量与分析步骤严格按照本标准规定进行。
2.4化学分析用水应是蒸馏水或去离子水,试剂为分析纯和优级纯。所用酸和氨水,未注明浓度均为浓
酸和浓氨水。
2.5滴定管、容量瓶、移液管应进行校正。
2.6做试样分析时,必须同时做烧失量测定,容量分析应同时进行空白试验。
2.7分析前,试样应于100-105℃烘箱中干燥2h。
2.8各项分析结果百分含量数值,应保留小数点后二位。
3  分析方法
3.1二氧化硅测定
3.1.1氟硅酸钾容量法
3.1.1.1方法提要
    在有过量氟,钾离子存在强酸性溶液中,使硅酸形成氟硅酸钾(KaSiF6)沉淀,经过滤、洗涤、中
比较优势和滤纸上残余酸后,加沸水使氟硅酸钾沉淀水解生成等当量,然后以酚酞为指示剂,用氢氧化钠
标准溶液进行滴定。
3.1.1.2试剂
    a.硝酸(浓);
    b.氯化钾(固体)
    c.氟化钾溶液(150s/L):将15g氟化钾放在塑料杯中,加50mL水溶解后,再加20mI硝酸,用
水稀释至100mL,加固体氯化钾至饱和,放置过夜,倾出上层清液,贮存于塑料瓶中备用;
    d.氯化钾-乙醇溶液(50g/L):将5g氯化钾溶于50mL水中,用95%乙醇,稀至100mL混匀;
    e.酚酞指示剂乙醇溶液(10g/L):将1g酚酞溶于95%乙醇,并用95%乙醇稀释至100mL;
    f.氢氧化钠标准溶液(0.05mol/L):将10g氢氧化钠溶于5L水中,充分摇匀,贮于塑料桶中;
    标定方法:准确称取0.3000g苯二甲酸氢钾置于400mL烧杯中,加入约150mL新煮沸冷水
(用氢氧化钠熔液中和至酚酞呈微红),使其溶解,然后加入7 ̄ 8滴酚酞指示剂乙醇溶液(10g/L),
以氢氧化钠标准溶液滴定至微红为终点,记录V。
      氢氧化钠溶液对二氧化硅滴定度按式(1)计算:
                          m×15.02×1000
                  Tsio2=────────    …………………………………………  (1)
                            V×204.2
式中:Tsio2──每毫升氢氧化钠标准溶液相当于二氧化硅毫克数;
          m──苯二甲酸氢钾质量,g;
          V──氢氧化钠标准溶液体积,mL;
    204.2──笨二甲酸氢钾摩尔质量,8;
    15.02──二氧化硅摩尔质量,g。
3.1.1.3分析步骤
    准确称取试样约0.3000g,置于银坩埚中,加入4g氢氧化钠盖上盖,井留有缝隙,于高温炉内升
温至600-650℃熔融20min取出冷却,用热水将熔融物浸出,倒人塑料杯中,并洗净银坩涡,也倒入塑
料杯中然后依次加15mL硝酸及10mL氟化钾溶液(150g/L),冷却后加固体氯化钾,仔细搅拌至饱和
并有少量氯化钾析出。于冷水中静置15-20min,用中速滤纸过滤,塑料杯及沉淀用氯化钾溶波(50g/
L)洗3次,将滤纸连同沉淀取下,置于原塑料杯中,沿杯壁加入10mL氯化钾─乙醇溶液(50g/L)及
1mL酚酞指示剂乙醇溶液(10g/L)。用(0.05mol/L)氢氧化钠标准溶液中和未洗净酸,至熔液呈微
红,然后加入200mL沸水(煮沸用氢氧化钠熔液中和至酚酞呈微红),用(0.05mo1/L)氢氧化钠标
准溶液滴定至微红,计录V。
3.1.1.4结果计果
    二氧化硅百分含量(x1)按式(2)计算:
                            Tsio2×V
                      X1=──────×100  ………………………………… (2)
                            m×1000
式中:Tsio2──每套升氢氧化钠标准溶液相当于二氧化硅毫克数;
          V──滴定时消耗氢氧化钠标准溶双体积,mL;
          m──试样质量,g。
3.1.2氯化铵重量法
3.1.2.1方法提要
    试样加少量无水碳酸钠于银坩埚内,放在高温下烧结。用盐酸分解。加固体氯化铵后,在怫水浴上
加热蒸发使硅酸凝聚,过滤沉淀,经高温烧桓重,用处理后,再经高温烧恒重,求得二氧化?
百分含量。
3.1.2.2试剂
      a.氯化铵(固体);
      b.盐酸;·
      c.盐酸(l+l);
      d.盐酸(3+97):
      e.硝酸;
      f..
      g.硫酸(l+4);
      h.焦硫酸钾(固体)。
3.1.2.3分析步骤
    准确称取试样约0.5000g,置于铂金坩埚中,加入0.3g研细无水碳酸钠,混匀,将铂坩埚放入
950 ̄lO00℃高温炉内熔融10min,取出冷却。
    将熔融块倒入150mL瓷蒸发皿中,加数滴水润湿,盖上表面皿从皿口滴加5mL盐酸(1+l)及2
~3滴硝酸,待反应停止后,取下表面皿用平头玻璃棒压碎块状物,使试样充分分解,然后用胶头扫棒以
盐酸(3+97)擦洗坩埚内壁数次,溶液合并于蒸发皿中(总体积不超过20mL为宜)。将蒸发皿置于沸水浴上,皿上放一玻璃三角架。再盖上表面皿。蒸发至糊状后,加1g氯化铵,充分搅拌,然后继续在沸水浴 上蒸发至近干(约15min)。取下蒸发皿,加20mL热盐酸(3+97),搅拌,使可溶性盐类溶解。以中速定 量滤纸过滤,用胶头扫棒以热盐酸(3+97)擦洗玻璃棒及蒸发皿,井洗涤沉淀10-l2次,滤液及洗液保
存在250mL容量瓶内。
    在沉淀上加数滴硫酸(1+4),然后将沉淀及滤纸一并移人已恒重铂金坩埚中,先在电炉上低温烤
干,再升高温度使滤纸充分灰化,再于950-1000℃高温炉内烧40min,取出坩埚,置于干燥器内
冷却10-l5min,称量,如此反复烧直至恒重,向坩埚内加数滴水润湿沉淀,再加3滴硫酸(l+4)和5
-7mL,置于水浴上缓慢加热挥发,至开始逸出三氧化硫白烟时取下坩埚、稍冷。再加2~3滴硫
酸(1+4)和3 ̄5mL,继续加热挥发,至三氧化硫白烟完全逸尽。取下坩埚,放人950~1000℃
高温炉内烧30min,取出稍冷,放在干燥器内冷却至室温、称量。如此反复烧直至恒重。
    坩埚内残渣加入0.5g焦硫酸钾,在电炉上从低温逐渐加热至完全熔融,用热水和数滴盐酸(1+1)
溶出,并入分离二氧化硅后滤液中,然后加水稀至标线摇均,此液供测铁、铝、钙、镁用。
3.1.2.4结果计算
    二氧化硅百分含量(x2)按式(3)计算:
                            m1-m2
                      X2=─────×100    …………………………………(3)
                              m
式中:m1──未经处理沉淀和坩埚质量,g;
      m2──经氢氧酸处理后残渣和坩埚质量,g;
      m──试样质量,g。
3.2铁、铝、钙、镁测定
    除用3.l.2.3试样溶液外,可按下列方法制试样溶液。
3.2.1试样溶液制备
3.2.1.1方法提要
    试样于银坩埚中,用氢氧化钠经高温熔融,用热水浸出熔块,放在300mL烧杯中,加盐酸分解,银
离子与氯离子在高浓度盐酸溶波中,生成络银离子[AgC13][-3],防止了氯化银析出,得到澄清溶液。于同
一份试样溶液中,经分取试样溶液,测铁、铝、钙、镁。
3.2.1.2试剂
    a.盐酸;
    h.盐酸(l+5);
    c.氢氧化钠(固体)。
3.2.1.3制备步骤
    准确称取石灰样0.6000g,置于银坩埚中,加入4~5g氢氧化钠,盖上盖,并留有缝隙,放入高温
炉中在600-650℃温度下熔融20min,取出冷却,将坩埚放入已盛有100mL热水烧杯中,盖上表
面皿,待熔块完全浸出后,取出银坩埚。先用水洗盖和坩埚。在搅拌同时,一次加入25mL盐酸,再加
lmL硝酸,用热盐酸(1+5)洗净坩埚和盖。将溶液加热至沸,冷却后移入250mL容量瓶中用水稀释至
标线,摇匀,供铁、铝、钙、镁测定。
3.2.2三氧化二铁测定
3.2.2.1方法提要、
    在pH1.8 ̄2.0,及60-70℃溶液中,以磺基水场酸钠为指示剂,用EDTA标准溶液滴定至亮黄
或无。
3.2.2.2试剂
    a.氨水(l+l);
    b.盐酸(1+l);
非常e购    c.乙二胺四乙酸二钠〔EDTA)标准溶液(0.015mol/L):将5.6g乙二胺四乙酸二钠(简称
EDTA置于烧杯中,加约200mL水,加热溶解,过滤。用水稀释至1L;
    d.碳酸钙标准溶液:准确称取约0.6g已在100-105C烘过2h碳酸钙(高纯试剂),置于
400mL烧杯中,加入约100mL水。盖上表面皿,沿杯口滴加盐酸(1+1)至碳酸钙全部溶解后,加热煮沸
数分钟将溶液冷至室温,移人250mL容量瓶中,用水稀至标线,摇匀;
    e.磺基水场酸钠指示剂(100g/L):将10g磺基水扬酸钠溶于100mL水中;
    f.精密pH试纸(pH0.5 ̄5.0);
    g.CMP混合指示剂:将1g钙黄绿素(简称C),1g甲基百里香酚蓝(简称M),0.28酚酞(简称
P)与50g已在100-105C烘干2h硝酸钾混合研细,保存在磨口瓶中备用。
    标定方法:吸取25mL碳酸钙标准溶液放人400mL烧杯中,用水稀释至约200mL。加入适量·
CMP混合指示剂,在搅拌下滴加(200g/L)氢氧化钾熔液至出现绿荧光后,再过量1 ̄2mL以
〔0.015  mol/L)  EDTA标准熔液滴定至绿荧光消失,并呈现红,记录V1。
    EDTA标准溶液对三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙和氧化镁滴定度按下式计算:
                C×V    MFe2O3    C×V
      TFe2O3=───×────=────×0.7977 …………………………… (4)
                  V    2MCaCO3      V
              C×V1  MAl2O3    C×V1                   
      TAl2O3=───×────=────×0.5094 ……………………………  (5)
                V    2MCaCO3      V
            C×V1  MCaO      C×V1
      TCaO=───×───=────×0.5603 …………………………………  (6)
              V      MCaCO3      V
            C×V1  MMgo    C×V1
      TMgO=───×───=───×0.4028 …………………………………(7)
              V    MCaCO3    V
式中:TFe2O3──每毫升EDTA标准溶液相当于三氧化二铁毫克数;
      TAl2O3──每毫升EDTA标准烙液相当于三氧化二铝毫克数;
        TCaO──每毫升EDTA标准溶液相当于氧化钙毫克散;
        TMgO──每毫升EDTA标准溶液相当于氧化镁毫克数;
          C──每毫升碳酸钙标准溶液含碳酸钙毫克数;
          V1──碳酸钙标准溶液体积,mL:
          V──标定时消耗EDTA标准溶液体积,mL:
      MFe2O3──三氧化二铁分子量;
      MAl2O3──三氧化二铝分子量;
        MCaO──氧化钙分子量;
        MMgO──氧化镁分子量;
      MCaCO3──碳酸钙分子量。
3.2.2.3分析步骤
    吸取50mI,按3.1.2.3或3.2.1.3制备试样溶液,放入300mI烧杯中,加水稀释至约100ml,?
用氨水(1+1)和盐酸(l+1)调解溶液pH值至1.8 ̄2.0(用精密pH试纸检验)。将溶液加热至70℃
左右,加10滴磺基水杨酸钠指示剂(l00g/L),以(0.0l5mol/L)标准溶掖缓慢地滴走至亮黄或无
(终点时溶液温度在60℃左右)。
3.2.24结果计算
    三氧化二铁百分含量(x3)按式(8)计算;
                            TFe2O3×V×5
                      X3=─────────×100  …………………………(8)
                              m×1000
式中:TFe2O3──每毫升EDTA标准溶液相当于三氧化二铁毫克数;
          V──滴定时消耗EDTA标准溶液体积,mL;
          5──全部试样熔液与所取试样溶液体积比;
          m──试样质量,g。
3.2.3三氧化二铝(含钛)测定
3.2.3.1方法提要
    在滴定铁后熔液中,加入(对铝、钛)过量EDTA标准溶液(一般过量10mL左右)。于70~
80℃时调解溶液pH值至4.0 ̄4.2,以pAN为指示剂,用硫酸铜标准溶液回滴过量EDTA溶液。
3.2.3.2试剂
    a.乙酸-乙酸钠缓冲溶液(PH4.3):称取42.3g无水乙酸钠溶于水中,加80mL冰乙酸,然后加
水稀择至1L,摇匀;
    b.EDTA标准熔液(0.015mol/L):(见3.2.2.2):
    c.硫酸铜标准溶液(0.015mol/l,):将3.7g硫酸铜(CuSo4·5HzO)溶于水中,加4~5滴硫酸
(l+1),用水稀释至1L,摇匀;
    d.PAN指示剂溶液(0.2%):将0.2gl(2-吡啶偶氮)-2-苯酚(PAN)溶于100ml。乙醇中。
    EDTA标准溶液与硫酸铜标准溶液体积比标定:
    以滴定管缓慢放出10 ̄15ml,(0.015mol/L)EDTA标准溶液于400mL烧杯中,用水稀释至约
200mL,加15mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液pH4.3,然后加热至沸,取下稍冷,加5~6滴PAN指示剂,以
硫酸铜标准溶液滴定至亮紫。
    EDTA标准溶液与硫酸铜标准溶液体积比K按式(9)计算:
                              V1
                          K=──    ……………………………………(9)
                              V2
式中:K──每毫升硫酸铜标准溶液相当于EDTA标准溶液毫升数;
    Vt──EDTA标准溶液体积,mI,
    v2──滴定时消耗硫酸铜标准溶液体积,mL。
3.2.3.3分析步骤
    在滴定铁后溶液中,加入10 ̄15mL(0.015mol/L)EDTA标准溶液。然后用水稀释至约
200mL,将溶液加热至70-80℃后,加15mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH4.3),煮沸1 ̄2min,取下稍
冷,加4~5滴PAN指示剂,以硫酸铜标准溶液滴定至亮紫为终点。
3.2.3.4结果计算
    三氧化二铝百分含量(x4)按式(10)计算:
                      TAL2O3×(V1-V2·K)×5
                  X4=────────────×100  ……………………… (10)  )
                              m×1000
式中:TAl2O3──每毫升EDTA标准溶液相当于三氧化二铝毫克数;
          V1──加入EDTA标准溶液体积,mL;
          V2──滴定时消耗硫酸铜标准溶液体积,mL:
            K──每毫升硫酸铜标准溶液相当于EDTA标准溶液毫升数;
            5──全部试样溶液与所取试样溶液体积比;
            m──试样质量,g。
3.2.4氧化钙测定·
3.2.4.1方法提要
    在PHl3以上强碱性溶液中,以三乙醇胺掩蔽铁、铝,用CMP混合指示剂,以EDTA标准熔液直
接滴定钙。
    在不分离硅条件下进行钙滴定需预先在酸性溶液中加适量氟化钾,以抑制硅酸干扰。
3.2.4.2试剂
    a.氟化钾溶液〔20g/L):将2g氟化钾(KF·2H2O)溶于100mL水中,贮存在塑料瓶中;
    b.三乙醇胺(1+2);
    c.氢氧化钾溶液(200g/L):将20g氢氧化钾溶于100mL水中,摇匀;
    d.EDTA标准溶液(0.0l5mol/L):(见3.2.2.2):
    e.CMP混合指示剂:(见3.2.2.2);
3.2.4.3分析步骤
    吸取10mL按3.1.2.3或3.2.1.3制备试样溶液,放入400mL烧杯中,加入4mL氟化钾溶液
(20g/L),搅拌并放置2min,用水稀释至约250mL,加3mL三乙醇胺(l+2)及适量CMP混合指示
剂,在搅拌下加入氢氧化钾溶液(200g/L),至出现绿荧光后再过量5 ̄8mL(此时溶液pH在13
以上)。用(0.0l5mol/L)EDTA标准溶液滴定至绿荧光消失,并呈现粉红为终点。
3.2.4.4结果计算
    氧化钙百分含量(Xs)按式(11)计算:
                          TCaO×V×25
                      X5=────────×100  ················(11)
                            m×1000
式中:TCaO──每毫升EDTA标准溶液相当于氧化钙毫克数;
          V──滴定时消耗EDTA标准溶液体积,mI;
式中:K──每毫升硫酸铜标准熔液相当于EDTA标准溶液毫升数;
      V1──EDTA标准溶液体积,mI;
      v2──滴定时消耗硫酸铜标准溶液体积,mL。
3.2.3.3分析步骤
    在滴定铁后溶液中,加入10-15mL(0.015mol/L)EDTA标准溶液。然后用水稀释至约
200mL,将溶液加热至70-80℃后,加15mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH4.3),煮沸1 ̄2min,取下稍
冷,加4~5滴PAN指示剂,以硫酸铜标准溶液滴定至亮紫为终点。
3.2.3.4结果计算
    三氧化二铝百分含量(x4)按式(10)计算:
                        TAl2O3×(V1-V2·K)×5
                    X4=────────────── ×100 …………………………… (10)
                                m×1000
式中:TAl2O3──每毫升EDTA标准溶液相当于三氧化二铝毫克数;
          V1──加入EDTA标准溶液体积,mL;
          V2──滴定时消耗硫酸铜标准溶液体积,mL:
缘蝽科
            K──每毫升硫酸铜标准溶液相当于EDTA标准溶液毫升数;
            5──全部试样溶液与所取试样溶液体积比;
            m──试样质量,g。
3.2.4氧化钙测定
3.2.4.1方法提要
    在PHl3以上强碱性溶液中,以三乙醇胺掩蔽铁、铝,用CMP混合指示剂,以EDTA标准熔液直
接滴定钙。
    在不分离硅条件下进行钙滴定需预先在酸性溶液中加适量氟化钾,以抑制硅酸干扰。
3.2.4.2试剂
    a.氟化钾溶液〔20g/L):将2g氟化钾(KF·2H2O)溶于100mL水中,贮存在塑料瓶中;
    b.三乙醇胺(1+2);
    c.氢氧化钾溶液(200g/L):将20g氢氧化钾溶于100mL水中,摇匀;
    d.EDTA标准溶液(0.0l5mol/L):(见3.2.2.2):
    e.CMP混合指示剂:(见3.2.2.2);
3.2.4.3分析步骤
    吸取10mL按3.1.2.3或3.2.I.3制备试样溶液,放入400mL烧杯中,加入4mL氟化钾溶液
(20g/L),搅拌并放置2min,用水稀释至约250mL,加3mL三乙醇胺(l+2)及适量CMP混合指示
剂,在搅拌下加入氢氧化钾溶液(200g/L),至出现绿荧光后再过量5 ̄8mL(此时溶液pH在13
以上)。用(0.0l5mol/L)EDTA标准溶液滴定至绿荧光消失,并呈现粉红为终点。
3.2.4.4结果计算
    氧化钙百分含量(X5)按式(11)计算:
                            TCaO×V×25
                      X5=─────────×100  ………………………………(11)
                                m×1000
式中:TCaO──每毫升EDTA标准溶液相当于氧化钙毫克数;
          V──滴定时消耗EDTA标准溶液体积,mI;
        25──全部试样溶液与所取试样溶液体积比;
          m──试样质量,g。
3.2.5氧化镁测定
3.2.5.1方法提要
    在PH10溶液中,以三乙醇胺,酒石酸钾钠掩蔽铁铝,氟化钾消除二氧化硅对钙、镁干扰,用酸性
铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂,以EDTA标准溶液滴定钙、镁总量,扣出钙量,计算氧化镁含量。
3.2.5.2试剂
    a.氟化钾溶液(20g/L),见氧化钙测定3.2.4.2;
    b.三乙醇胺(1+2);
    c.酒石酸钾钠溶液(100g/L):将10g酒石酸钾钠溶液溶于100mL水中;
    d.氨水(l+l);
    e.  EDTA标准溶液〔0.0l5mol/L):见3.2.2.2:
    r.酸性铬盔K-萘酚绿B(1:2.5)混合指示剂;称取1g酸性铬蓝K,2.5g萘酚绿B和50g已在
100 ̄105℃烘箱干燥2h硝酸钾混合研细,贮存在磨口瓶中备用;
    g.氨水-氯化胺缓冲溶液〔PHI0):称取67.5g氯化铵溶于200mL水中,加氨水570mL,用水稀
择至1L。
3.2.5.3分析步骤
    吸取10mL按3.1.2.3或3.2.1.3制备试样溶液。放人400mL烧杯中。加入4mL氟化钾溶液
(20s/L),搅拌并放置2min,用水稀薄至约250mL,加3mL三乙醇胺(1+2)及lmL酒石酸钾钠
(l00g/L),然后加入20mL氨水-氯化铵缓冲溶液(pHl0),及适量酸性铬蓝K-萘酚绿B(1:2.5)混
合指示剂,以(0.0l5  mol/L)EDTA标准溶液滴定近终点时应缓慢滴定至纯蓝。
3.2.5.4结果计算
      氧化镁百分含量(x6)按式(12)计算:
                        TMgO×(V2-V1)×25
                    X6=───────────×100  …………………(12)
                            m×1000
式中:TMgO──每亳升EDTA标准溶液相当于氧化镁毫克数;
        V1──滴定钙时消耗EDTA标准溶液体积,mL;
        V2──滴定钙、镁合量消耗EDTA标准溶双体积,mL;
        25──全部试样溶液与所取试样溶液体积比;
          m──试样质量,g。
3.3石灰结合水、二氧化碳含量、烧失量测定
3.3.1方法提要
求学商城    试样在580士20”℃烧失去质量即为结合水含量,以百分含量计算。然后再将上述试样在950 ̄
1000℃灼烧,计算二氧化碳含量、烧失量,以百分含量计算。
3.3.2分析步骤
    准确称取l.0g试样,置于已恒重瓷坩埚中,将盖斜置于坩埚上,放在高温炉中,温度由低温开始
升高至580士20℃烧2h,取出稍冷,放在干燥器内冷至室温称量,如此反复操作至恒重。再把上述试
样放在95 ̄1000℃高温炉中,灼烧lh,取出稍冷,放在干燥器内冷至室温称量,如此反复操作至恒重
x射线机
(每次灼烧约15min)。
3.3.3结果计算
    结合水百分含量(X7)::氮化碳百分含量(xs)、烧失量百分含量(x,)分别按下式计算:
                    m-m1
              X7=────×100  ………………………………………(13)
男生女生银版                      m
                    m1-m2
              X8=────×100  ………………………………………(14)
                      m
                    m-m2
              X9=────×100  ………………………………………(15)
                      m
式中: m1──在580士20C烧后试样质量,g;
      m2──在950 ̄1000℃烧后试样质量,g;
        m──试样质量,g。
3.4酸不溶物测定
3.4.1方法提要
    试样加盐酸溶解,滤出不溶残渣,经高温灼烧,称量。
3.4.2试剂
      a.盐酸(1+5);。
      b·硝酸银溶液(10g/L):将1g硝酸银溶于90mL水中,加入5-10mL硝酸(密度1.42),装人
棕瓶内。
3.4.3分析步骤
    准确称取试样0.5g,放在250mL烧杯中,用水润湿后盖上表面皿,慢慢加入40mL盐酸(1+5),
待反应停止后,用水冲洗表面皿及烧杯壁并稀释至75mL,加热煮沸3-4mil,用慢速滤纸过滤,以热水
洗至无氯根为止(用硝酸银溶液检验).将不溶物和滤纸一起移人已恒重坩埚中,灰化后,在950~
1000℃烧30min,取出稍冷放在干燥器内冷却至室温称量,反复操作直至恒重。
3.4.4结果计算
    酸不溶物百分含量(X10)按式(16)计算:
                              m1
                          X=──×100    ………………………………(16)
                              m
式中:m1──灼烧后酸不溶物质量,g:
      m──试样质量,g。
4  分析结果允许误差
4.1分析结果允许误差范围如下表。
_________________________________________________________________________________
    测试项目      含量%      室内允许差,%            室间允许差,%
                                        a                          b
_________________________________________________________________________________
    烧失量                            0.25                      __
_________________________________________________________________________________
                  <2.0                0.10                      0.15
      SiO2      2.0 ̄7.0              0.15                      0.20
                  >7.0                0.20                      0.30
_________________________________________________________________________________
                  《0.5                0.05                      0.10
      Fe2O3      〈0.5                0.10                      0.15
_________________________________________________________________________________
                  《0.5                0.05                      0.10
  Al2O3+TiO2      >0.5                0.10                      0.15 
_________________________________________________________________________________
      Ca2          >30                0.25                      0.40
_________________________________________________________________________________
    结合水                            0.25                      __
_________________________________________________________________________________
                  <3                  0.15                      0.20
      MgO        3~10                0.20                      0.25
                  >10                0.25                      0.30
_________________________________________________________________________________
                  《10                0.15                      0.20
      CO2          >10                0.25                      0.30
_________________________________________________________________________________
4.2关于允许误差几点说明。
4.2.1本标准所列允许误差均为绝对误差。
4.2.2同一分析人员采用本方法分析同一试样时,应分别进行两次试验,所得分析结果应符合表中a
项规定,如超出允许范围,须进行第三次测定,所得分析结果与前两次或任意一次分析结果之差符合表
中a项时,则取其平均值,否则,应查原因,重新按上述规定进行分析。
4.2.3同一试验室两个分析人员,采用本方法对同一试样各自进行分析时,所得分析结果平均值
之差应符合表中a项规定,如超出允许范围,经第三者验证后与前二者或其中之一分析结果之差符合表
中a项规定时,取其平均值。
4.2.4两个试验室采用本方法对同一试样各自进行分析时,所分析结果平均值之差应符合表中b项
规定。如有争议应商定另一单位按本标准进行仲裁分析,以仲裁单位报出结果为准,与原分析结果比
较,若两个分析结果之差符合表中b项规定,则认为分析结果无误,若超差则认为不准确。
附加说明:
本标准由辽宁省建筑材料研究所负责起草。
本标堆主要起草人杨素云、许琳、李钦举、康玉探。
自本标准实施之日起,原国家标准GB1595-79《建筑石灰试验方法》作废。
--- 详细信息

本文发布于:2024-09-22 13:43:24,感谢您对本站的认可!

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