水处理剂聚合氯化铝 GB 15892-1995
1主题内容与适用范围
本标准规定了水处理剂聚合氯化铝的技术要求、试验方法、检验规则、包装、标志、运输和贮存。 本标准适用于水处理剂聚合氯化铝。该产品主要用于饮用水、工业用水和各种污水的处理。
示性式[AI2(OH2)nCI6-n]m
2引用标准
GB 191包装贮运图示标志
GB/T 601化学试剂滴定分析( 容量分析)用标准溶液的制备日内瓦会议
GB/T 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备方差分析法
GB/T 6102化学试剂砷测定通用方法(二乙基二硫代氨基甲酸银法)
GB/T 6678化工产品采样总则
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 9723化学试剂火焰原子吸收光谱法通则
3技术要求
3.1外观：液体产品是无、淡灰、淡黄或棕褐透明或半透时液体，无沉淀。固体产品是白、淡灰、淡黄或棕褐晶粒或粉末。
3.2水处理剂聚合氯化铝应符合表1要求。
表1
指标名称指标
饮用水处理用非饮用水处理用
液体固体液体固体
优等品一等品优等品一等品一等品合格品一等品合格品
相对密度(20C)≥ 1.21 1.19 - - 1.19 1.18 - -
氧化铝(AI2O3)含量，％≥ 12.0 10.0 32.0 29.0 10.0 9.0 29.0 27.0
盐基度，％ 60.0～85.0 50.0～
85.0 60.0～
85.0 50.0～
85.0 50.0～
85.0 45.0～
85.0 50.0～
85.0 45.0～
85.0
水不溶物含量，％≤ 0.2 0.5 0.5 1.5 0.5 1.0 1.5 3.0
续表1
指标名称指标
饮用水处理用非饮用水处理用
液体固体液体固体
优等品一等品优等品一等品一等品合格品一等品合格品
pH(1%水溶液) 3.5～5.0
硫酸根(SO42-)含量，％≤ 3.5 9.8
氨态氮(N)含量，％≤ 0.01 0.03 0.03 0.09
砷(As)含量，％≤ 0.0005
锰(Mn)含量，％≤ 0.0025 0.015 0.0075 0.045
六价格 (Cr6+)含量，％≤ 0.0005 0.0015
汞(Hg)含量，％≤ 0.00002
铅(Pb)含量，％≤ 0.001 0.003
镉(Cd)含量，％≤ 0.0002 0.0006
4试验方法
试验方法中，除特殊规定外，只应使用分析纯试剂和符合GB/T 6682中规定的三级水。
试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按照GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603之规定制备。
4.1相对密度的测定(密度计法)
4.1.1方法提要
由密度计在被测液体中达到平衡关态时所浸没的深度，读出该液体的相对密度。
4.1.2仪器、设备
4.1.2.1密度计：分度值为0.001；
4.1.2.2恒温水浴：可控温度20±1oC；
4.1.2.3温度计：分度值为1oC；
4.1.2.4量筒：250或500mL。
4.1.3分析步骤
将液体聚合氯化铝试样注入清洁、干燥的量筒内，不得有气泡。将量筒量于20±1oC的恒温水浴中。待温度恒定后，将密度计缓缓地放入试样中。待密度计在试样中稳定后，读出密度计弯月面下缘的刻度(标有读弯月面上缘刻度的密度计除外)，即为20oC时试样的相对密度。 4.2氧化铝(AI2O3)含量的测定
4.2.1方法提要
在试样中加酸使试样解聚。加入过量的乙二胺四乙配二钠溶液，使其与铝及其他金属离络合。用氯化锌标准滴定溶液滴定剩余的乙二胺四乙酸二钠。再用氟化钾溶液解析出络合铝离子，用氯化锌标准滴定溶液滴定解析出的乙二胺四乙酸二钠。 4.2.2试剂和材料
4.2.2.1硝酸(GB/T 626)：1+12溶液；
4.2.2.2乙二胺四乙酸二钠(GB/T 1401)：c(EDTA)约0.05mol/L溶液。
4.2.2.3乙酸钠缓冲溶液：
称取272g乙酸钠(GB/T 693)溶于水，稀释至1000mL，摇匀。
4.2.2.4氟化钾(GB/T 1271)：500g/L溶液，贮于塑料瓶中。
4.2.2.5硝酸银(GB/T 670)：1g/L溶液；
4.2.2.6氯化锌：c(ZnCI2)=0.0200mol/L标准滴定溶液；
称取1.3080g高纯锌(纯度99.99%以上)，精确至0.0002g，置于100mL烧杯中。加入6～7mL盐配(GB/T 622)及少量水，加热溶解。在水浴上蒸发到接近干涸。然后加水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
4.2.2.7二甲酚橙：5g/L溶液。
4.2.3分析步骤
称取8.0～8.5g液体试样或2.8～3.0g固体试样，精确至0.0002g，加水溶解，全部移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取20mL，置于250mL锥形瓶中，加2mL硝酸溶液(4.2.2.1)，煮沸1min。冷却后加入20mL乙二胺四乙酸二钠溶液(4.2.2.2)，再用乙酸钠缓冲溶液(4.2.2.3)调节pH约为3(用精密pH试纸检验)，煮沸2min。冷却后加入10mL乙酸钠缓冲溶液(4.2.2.3)和2～4滴二甲酚橙指示液(4.2.2.7)，用氯化锌标准滴定溶液(4.2.2.6)滴定至溶液由淡黄变为微红即为终点。
加入10mL氟化钾溶液(4.2.2.4)，加热至微沸。冷却，此时溶液应呈黄。若溶液呈红，则滴加硝酸(4.2.2.1)至溶液呈黄。再用氯化锌标准滴定溶液(4.2.2.6)滴定，溶液颜从淡黄变为微红即为终点。记录第二次滴定消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积(V)。
4.2.4分析结果的表述
以质量百分数表示的氧化铝(AI2O3)含量(x1)按式(1)计算：
x1=Vc×0.050 98/m×20/500 × 100=Vc×127.45 / m(1)
式中：V——第二次滴定消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积mL；
C——氯化锌标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；
m——试料的质量，g；
0.050 98——与1.00mL氯化锌标准滴定溶液[c(ZnCI2)=1.000mol/L]相当的以克表示的氧化铝的质量。
4.2.5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值，液体产品不大于0.1%，固体样品不大于0.2%。
4.3盐基度的测定
4.3.1方法提要
在试样中加入定量盐酸溶液，以氟化钾掩蔽铝离子，以氢氧化钠标准滴定溶液滴定。
4.3.2试剂和材料
4.3.2.1盐酸(GB/T 622)：c(HCI)约0.5mol/L溶液；
4.3.2.2氢氧化钠(GB/T 629)：c(NaOH)约0.5mol/L标准滴定溶液；
4.3.2.3酚酞(GB/T 10729)：10g/L乙醇溶液；
4.3.2.4氟化钾(GB/T 1271)：500g/L溶液。
独坐夕阳里称取500g氟化钾，以200mL不含二氧化碳的蒸馏水溶解后，稀释至1000mL 。加入2mL酚酞指示液(4.3.2.3)并用氢氧化钠溶液(4.3.2.3)或盐酸溶液(4.3.2.1)调节溶液呈微红，滤去不容物后贮于塑料瓶中。
4.3.3分析步骤
湖南大学研究生信息管理系统称取约1.8g液体试样或约0.6g固体试样，精确到0.0002g。用20～30mL水移入250mL锥形瓶中。再用移液管加入25mL盐酸溶液。盖上表面皿，在沸水浴上加热10min，冷却至室温。加入25mL氟化钾溶液(4.3.2.4)，摇匀。加入5滴酚酞指示液(4.3.2.3)，立即用氢氧化钠标准滴定溶液(4.3.2.2)滴定至溶液呈现微红即为终点。同时用不含二氧化碳的蒸馏水作空白试验。
4.3.4分析结果的表述
以百分比表示的盐基度(x2)按式(2)计算：
x2 = (V0-V)c×0.01699/mx1/100 × 100 = (V0-V)c×169.9/mx1(2)
式中：V0——空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；
V——测定试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；牺牲阳极
c——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；
谷氨酸受体m——试料的质量，g；
x1——4.2条测得的氧化铝含量，％；
0.01699——1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的以克表示的氧化铝(AI2O3)的质量。
4.3.5允许差
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于2.0%。
4.5pH的测定
4.5.1试剂和材料
4.5.1.1pH=4.00的苯二甲酸氢钾(GB 6857)pH值标准溶液；
4.5.1.2pH=9.18的四硼酸钠(GB 6856)pH值标准溶液；
4.5.2仪器、设备
4.5.2.1酸度计：精度0.1pH；
4.5.2.2玻璃电极；
4.5.2.3甘汞电极。
4.5.3分析步骤
称取1.0g试样，精确至0.01g。用水溶解后，全部转移到100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
用pH4.00及pH9.18的标准溶液进行酸度计定位。再将试样溶液倒入烧杯，将甘汞电极和玻璃电极浸入被测溶液中，测其pH值(1min内pH值的变化不大于0.1)。
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