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全锌的测量方法WORD版本
全锌的测量方法WORD信息技术与信息化期刊版本 国标GB/T6890-2000
1、范围 本方法适用于锌粉中全锌含量的测定，测定范围：90%~99%。
2、方法提要 式样用盐酸和过氧化氢溶解， pH5~6 的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中， 在 以二甲酚 橙为指示剂，用 Na2EDTA 标准溶液直接滴定。zhengzhoudaxue
3、试剂
3.1 抗坏血酸（固体）
女法官陈玉莹3.2 乙酸钠（无水）
3.3 盐酸（密度 1.19g/mL）
3.4 氨水（密度 0.90g/Ml）
3.5 冰乙酸（密度 1.049g/mL）
3.6 盐酸（1+1）
3.7 氨水（1+1）
3.8 甲基橙（1 g/L）
3.9 二甲基橙指示剂（5g/L） ，限两周内使用。
3.10 乙酸-乙酸钠缓冲溶液 称取 180g 乙酸钠溶于少量水中，加入 15mL 冰乙酸 用水 稀释至 1L，混匀。 3.11 过氧化氢（30%） 。 3.12 硫代硫酸钠（100g/L）. 3.13 氟化钾（200g/L） 3.14 乙 二 胺 四 乙 酸 二 钠 （ Na2EDTA ） 标 准 溶 液
[c(C10H14N2O6Na2·2H2O)=0.05mol/L]。
3.14.1 配制：称取 18.6gEDTA 二钠盐溶于少量水中，移入 1000mL 容量瓶中，用 水稀释至刻度，混匀，放置 3 日后标定。
3.14.2 标定：称取三分 0.1000g 金属锌（＞99.99%）置于 400mL 烧杯中，加入 10mL 盐酸 （3.6） 盖上表皿， ， 低温溶解， 取下冲洗表皿， 冷至室温， 稀释至 50mL， ，用氨水（3.7）和盐酸（3.6）调至溶液恰变红， 加一滴甲基橙指示剂（3.8）加入 15mL 缓冲溶液 （3.10）加入 2 滴二甲酚橙指示剂 ， （3.9）用待标定的 Na2EDTA ， 溶液（3.14）滴定至溶液由紫变为亮黄为终点。 同时做空白试验。 按下式计算 Na2EDTA 标准溶液对锌的滴定系数： F=m ------称取金属锌质量，g; V--------标定时消耗 Na2EDTA 标准溶液的体积，mL； V0-------空白试验消耗 Na2EDTA 标准溶液的体积，mL。式中：F------ Na2EDTA 标准溶液对锌的滴定系数，g/mL;当三次标定结果的极差值不大于 0.000005g/mL 时，取其平均值，否则重新标定。4、分析步骤 雷傲论坛
4.1 称取试样 0.15g±0.0001g 放入 400mL 烧杯中，加 5mL（3.3） ，滴入 4~5滴过氧化氢（3.11） ，盖上表皿，低温加热至试样完全溶解，取下表皿，用少 许水吹洗表皿及杯壁，放冷。
大马士革钢4.2 滴加两滴甲基橙指示剂（3.8） ，用氨水（3.7）和盐酸（3.6）调至溶液恰
变红， 0.1g 抗坏血酸 3.1） 加 （ 溶解， 加入 15mL 乙酸-乙酸钠缓冲溶液 3.10） （ 、5mL 硫代硫酸钠（3.12） 5mL 氟化钾溶液（3.13） ，摇匀，加入 1~2 滴二甲
酚橙溶液（3.9） ，用 Na2EDTA 标准溶液（3.14）滴定，溶液由紫红变黄 为终点。
5、分析结果的计算和表述
按下式计算全锌的百分含量
Zn（%）= F (V 1 -V 2) ×100/ m
式中：F------Na2EDTA 标准溶液对锌的滴定系数，g/mL；
V1--------试液消耗 Na2EDTA 标准溶液的体积，mL；
V2--------空白试验消耗 Na2EDTA 标准溶液的体积，mL；
m---------试样量，g。
6、允许差
试验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。 全锌含量90%~99%
允许差 0.6%
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