氯化锌废液中锌含量的测定（EDTA容量法）
本法基于在PH5.5-6醋酸-醋酸钠缓冲液中，以二甲酚橙作指示剂，用EDTA标准溶液滴定锌。 1.试剂配制
1.1醋酸-醋酸钠缓冲液（PH5.5-6）
称取醋酸钠200g，用水溶解加冰醋酸10ml，用水稀释至1升 1.2二甲酚橙指示剂0.5%
称取0.5g试剂用少量水湿润，加氨水4-5滴，用水稀释至100ml 1.3EDTA标准溶液（约0.015M）
称取乙二胺四乙酸二钠5.5g与烧杯中，加水加热溶解，冷却后移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀 1.4锌标液acm
称取金属锌（99.9%）1.0000g与烧杯中，加盐酸（2+1）20ml，加热溶解后，加入1L容量瓶中，用水稀释至刻度
标定：吸取锌标准溶液20ml于250ml锥形瓶中，加甲基橙指示剂1滴，用氨水（1+1）中和，使溶液由橙到刚显黄，以少量水冲洗瓶壁，加醋酸-醋酸钠缓冲液20ml，加二甲酚橙指示剂1滴，用EDTA 标准溶液滴定，由酒红至亮黄为终点，同时做空白。
T=W/（V-V0）
式中：T-EDTA对锌的滴定度（g/mL）
指数分布
W-吸取新标准溶液含锌量（g）
V0-空白所耗EDTA标准溶液体积
欧泽高
分析步骤
称取试2.5000-3.0000g于300ml烧杯中，加水20ml，低温加热5-6分钟，稍冷却后加氯酸钾1-2g，继续加热蒸发至溶液体积5-6ml，取下加水使溶液体积保持在100ml左右，加入30%硫酸铵溶液10ml，加热煮沸，用氨水中和并过量15ml，加入20%氟化钾溶液10ml，加热煮沸1分钟，取下稍冷，加氨水5ml，乙醇10ml，冷却后加入250ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
干过滤，弃出最初流下的15-20ml滤液，吸取100或50ml溶液于250ml锥形瓶中，加热煮沸以除去大部分氨（但勿使氢氧化锌白沉淀出现），冷却，加0.1%甲基橙指示剂1滴，用盐酸（1+1）中和至甲基橙变红，然后加氨水（1+1）1滴，使其变黄，加入醋酸-醋酸钠缓冲液10ml，加10%硫代硫酸钠溶液2-3ml，摇匀，加0.5%二甲酚橙指示剂2-3滴，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红变亮黄为终点。
东北菱3.计算：Zn%=V×T×100/G
式中：T-EDTA对锌的滴定度（g/mL）
V-滴定所耗EDTA标准溶液体积
G-称取试样的重量渝安集团
备注：
1.二甲酚橙指示剂应半月左右更换一次
2.本法基于将锌变为锌氨络离子状态与干扰元素分离，如氨水溶液不够，结果会偏低
粘罕
3.当试样中铅含量高于40%时，用氨水中和大量酸以后，加饱和碳酸铵10ml，以下操作与分析步骤相同。
4.缓冲液PH必须在
5.5-6范围内，否则终点不明显
豫公网安备41160202000603
站长QQ:729038198
关于我们
投诉建议