溶解于水中的分子态氧称为溶解氧。水中溶解氧的含量与大气压力、水温及含盐量等因素有关。大气压力下降、水温升高、含盐量增加，都会导致溶解氧含量降低。清洁地表水溶解氧接近饱和。当有大量藻类繁殖时，溶解氧可能过饱和；当水体受到有机物质、无机物质污染时，会使溶解氧含量降低，甚至趋于零，此时厌氧细菌繁殖活跃，水质恶化。水中溶解氧低于3～4mg／L时，许多鱼类呼吸困难；继续减少，则会窒息死亡。在这种情况下，厌氧细菌繁殖并活跃起来，有机物发生腐败作用，会使水源有臭味。一般规定水体中的溶解氧至少在4mg/L以上。在废水生化处理过程中，溶解氧也是一项重要控制指标。
一、实验目的：
了解溶解氧的基本概念，掌握碘量法测定溶解氧的测定方法。
二、实验原理：
测定水中溶解氧的方法有碘量法及其修正法和氧电极法。清洁水可用碘量法；受污染的地面水和工业废水必须用修正的碘量法或氧电极法。
水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，在溶解氧的作用下，生成氢氧化锰沉淀．此时氢氧化锰性质极不稳定，继续氧化生成锰酸。 4MnSO4十8NaOH＝4Mn(OH)2↓十4Na2SO4
2Mn（OH）2↓十O2＝2H2MnO3↓
2H2MnO3十2Mn(OH)2＝4H2O十2MnMnO3↓
棕黄沉淀，溶解氧越多，沉淀颜越探。加酸后使已经化合的溶解氧(以MnMnO3渔获
的形式存在着)与溶液中所存在的碘化钾起氧化作用而释放出碘。 4KI十2H2S04(浓)＝4HI十2K2S04
2MnMnO3十4H2SO4(浓)十4HI＝4MnS04十2I2十6H2O
以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，可以计算出水样中溶解氧的含量。滴定反应如下。
4Na2S2O3十2I2＝2Na2S4O6十4NaI
三.实验仪器与药剂：
1、实验仪器：
⑴250～300mL溶解氧瓶。
⑵25mL或50mL碱式滴定管；
⑶250mL锥形瓶；
⑷移液管。
2、实验药剂
⑴硫酸锰溶液：称取480g硫酸锰(MnSO4·4H2O)溶于水，用水稀释至1000mL。此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝。
⑵碱性碘化钾-叠氮化钠溶液：称取500g氢氧化钠，溶解于300～400mL水中；称取150g晶炼碘化钾，溶于200mL水中；称取10g叠氮化钠溶于40mL水中。待氢氧化钠冷却后，将上述三种溶液混合，加水稀释至1000mL，储于棕瓶中，用橡胶塞塞紧，避光保存。
⑶1+5硫酸溶液(标定硫代硫酸钠溶液用)。
⑷1%(m/V)淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水稀释至100mL。冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。
⑸0.02500mg/L(1/6K2Cr2O7)重铬酸钾标准溶液：称取于105～110℃烘干2h，并冷却的重铬酸钾(优级纯)1.2258g，溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
⑹硫代硫酸钠溶液：称取6.2g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)溶于煮沸放冷的水中，加0.2g碳酸钠，用水稀释至1000mL，储于棕瓶中。使用前0.02500mol/L重铬酸钾标准溶液标定。
⑺硫酸，ρ=1.84g/ml。
⑻40%(m/V)氟化钾溶液：称取40g氟化钾(KF·2H2医疗设备结构设计O)溶于水中，用水稀释至100mL，储于聚乙烯瓶中备用。
四、实验步骤
1、硫代硫酸钠溶液的标定：
准确吸取0.02500mol/L重铬酸钾标准溶液25.00mL于250mL碘量瓶中，加入10mL20%KI溶液及5mL(1+5)硫酸溶液，密塞，摇匀，在暗处放置5分钟。此时反应为：
K2Cr2O7+6KI+7H2SO4＝4K2SO4+3I2+Cr2(S04)3+7H2O
I2+2Na2S203＝2NaI+Na2S4O6
然后加入50mL蒸馏水，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定到淡黄，加入1mL淀粉溶液，继续用硫代硫酸钠溶液滴定至蓝变为蓝绿（Cr3＋离子的颜）即为终点。根据消耗的硫代硫酸钠溶液的体积数V Na2S203，计算硫代硫酸钠溶液的浓度cNa2S203。
2、溶解氧的固定：用吸液管插入溶解氧瓶的液面下加入1mL硫酸锰溶液，2mL碱性碘化钾-叠氮化钠溶液，盖好瓶塞，颠倒混合数次，静置。一般在取样现场固定。如水样含Fe3+在100mg/L以上时干扰测定，需在水样采集后，先用吸液管插入液面下加入1mL40%氟化钾溶液。
3、打开瓶塞，立即用吸管插入液面下加入2.0mL硫酸。盖好瓶塞，颠倒混合摇匀，至沉淀物全部溶解，放于暗处静置5min。
4、吸取100.00mL上述溶液于250mL锥形瓶中，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝刚好褪去，记录硫代硫酸钠溶液用量。
五.实验注意事项：
1.当水样中含有亚硝酸盐时会干扰测定，可加入叠氮化钠使水中的亚硝酸盐分解而消除干扰。其加入方法是预先将叠氮化钠加入碱性碘化钾溶液中。
2.如水样中含Fe3+达100-200mg/L时，可加入1mL 40%氟化钾溶液消除干扰。
3.如水样中含氧化性物质（如游离氯等），应预先加入相当量的硫代硫酸钠去除。
六.实验原始数据记录：
林静珊表9－1.碘量法水样溶解氧实验原始数据表
CNa2S203(mol/l) | | V1-硫代硫酸钠标准溶液消耗量(ml) | |
DO（mg/l） | | V-滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液体积(mL) | |
| | | |
水样地点：
实验环境条件：温度： ℃；湿度： %;大气压强 kPa。
七.实验数据处理：
1.硫代硫酸钠溶液浓度(mol/l)的计算：
CNa2S203＝(0.02500×25.00)/V1 （9－1）
式中：V1—硫代硫酸钠标准溶液消耗量(ml)。
2.溶解氧浓度的计算：
溶解氧(O2,mg/L) =（C×V×8×1000）/100 （9－2）
式中：C—硫代硫酸钠标准溶液的浓度(mol/L)；
V—滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液体积(mL)。
溶解氧饱和度（％）＝（水中溶解氧含量/采样水温和气压下饱和溶解氧含量）×100％
下表为标准状态下（大气压101325Pa，空气中氧为20.9％时）不同温度时氧的溶解度。
表9－2.标准状态下不同温度时氧的溶解度
温度/℃ | 溶解氧/（mg/L） | 温度/℃ | 溶解氧/（mg/L） | 温度/℃ | 溶解氧/（mg/L） |
0 | 14.62 | 14 | 10.37 | 28 | 7.92 |
1 | 14.23 | 15 | 10.15 | 29 | 7.77 |
2 | 13.84 | 16 | 9.95 | 30 | 7.63 |
3 | 13.48 | 17 | 9.74 | 31 | 7.5 |
4 | 13.13 | 18 | 9.54 | 32 | 7.4 |
5 | 12.80 | 19 | 9.35 | 33 | 7.3 | 病案系统
6 | 12.48 | 20 | 9.17 | 34 | 7.2 |
7 | 12.17 | 21 | 8.99 | 35 | 7.1 |
8 | 11.87 | 22 | 8.83 | 36 | 7.0 |
9 | 11.59 | 23 | 8.68 | 37 | 6.9 |
10 | 11.33 | 24 | 8.53 | 38 | 6.8 |
11 | 11.08 | 25 | 8.38 | 39 | 6.7 |
12 | 10.83 | 26 | 8.22 | 40 | 6.6 |
13 | 10.60 | 27 | 8.07 | | |
| | | | | |
在非标准状态,氧溶解度的计算公式如下:
S′=S×(p/760) （9－3）
式中S′－大气压力下在p（mmHg）时的溶解度。Mg/L；
S－在760mmHg(1mmHg＝133.322Pa)时的溶解度，mg/L；
扬中市外国语中学P－试验时的大气压力，mmHg。
八.实验分析与讨论：
实验数据的精确性与准确度及其可靠性。实验收获与不足。
九.问答思考题：
1.测定水样的溶解氧，加入硫酸锰和碱性碘化钾溶液后出现白沉淀是什么原因？
2.在碘量法滴定中应注意些什么？
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