西北师范大学
硕士学位论文
究笛卡儿坐标
姓名：***
申请学位级别：硕士
专业：分析化学
指导教师：***
20050501
硕士学位论文苯基功能化介孔二氧化硅的合成及其在同相微萃取史盟堕旦堕窒
中文摘要
１９９２年Ｍｏｂｉｌ公司成功合成了以ＭＣＭ一４１为代表的Ｍ４１Ｓ系列硅质介孔材料，该材料具有较高的比表面积，长程有序且分布较窄的孔道结构，较大的孔容，以及作为无机材料或无机基体材料所具一定的机械强度和化学稳定性等优点。因此介孔二氧化硅及其衍生后的无机／有机复合介孔材料被广泛应用于催化、吸附和分离等领域。介孔材料作为一种新型的无机或无机／有机复合功能材料有广泛的应用前景。 固相微萃取（ＳＰＭＥ）是Ｐａｗｌｉｓａｙｎ在１９９０年提出的一种集采样、萃取和富集于一体的样品前处理技术。ＳＰＭＥ法具有操作方便、快速和易定量等优点。与气相谱（ＧＣ）、高效液相谱（ＨＰＬＣ）等联用后，广泛用于环境样品、食品和药物样品等的分析测定。ＳＰＭＥ的“核心”部位是萃取头，萃取头上涂层材料的性质决定了ＳＰＭＥ的萃取容量、灵敏度和选择性，最终决定ＳＰＭＥ的分析结果。常用的涂层材料多为液相聚合物，如聚二甲基硅氧烷（ＰＤＭＳ）、聚丙烯酸酯（ＰＡ）等。为了提高萃取效率和萃取灵敏度，一些有特点的新型涂层，如离子交换涂层、极性的Ｎａｔｉｏｎ全氟化树脂涂层、石墨化碳黑、活性炭多孔层、硅胶及其键合固定相也均被用作ＳＰＭＥ涂层。新型萃取涂层的出现更加拓宽了ＳＰＭＥ的应用范围。 本文首次尝试将苯基官能化的Ｃ６Ｈｓ．ＭＣＭ．４１复合介孔材料用作ＳＰＭＥ纤维涂层。制成萃取头，并以此萃取测定了环境样品中的多环芳烃。
论文分为两大部分，共计五章。
第一章：综述了硅基介孔材料的合成及在吸附中的应用情况。
第二章：综述了固相微萃取技术及其涂层的研究进展。
第三章：以苯基三甲氧基硅烷作偶联剂，根据共水解缩聚一步合成了苯基官能化的介孔二氧化＠（ＣｓＨ５．ＭＣＭ．４１），用小角Ｘ－射线衍射、红外光谱、元素分析、差热、氮气吸附一脱附、扫描电镜和滴定法对复合材料进行了表征，并初步用作ＳＰＭＥ涂层对苯并［ａ］芘进行萃取，显示了较高的萃取效率。
第四章：建立了一种用Ｃ６Ｈ５．ＭＣＭ．４１介孔复合材料作纤维涂层的ＳＰＭＥ与高效液相谱（ＨＰＬＣ）联用，测定环境水样中多环芳烃的方法；考察了萃取和解吸时间、萃取温度、搅拌速度以及离子强度等萃取条件的改变对Ｃ６Ｈ５．ＭＣＭ．４１涂层的萃取效率的硕士研究生：王皿荣ｌ专业：分析化学；研究方向：介孔材料的合成及其应用研氯一ＩＩ导师：杜新贞教授
北京8号学苑
硕士学位论文苯基功能化介孔二氧化硅的合成及其在固相微萃取中的应用研究
影响。并在优化条件下考察了方法的线性范围、检出限、精密度和回收率。该方法体现了ＳＰＭＥ在样品前处理过程中的快速、灵敏、简单和无溶剂的特点。
第五章：将合成的ＭＣＭ．４１介孔材料作为ＳＰＭＥ的涂层材料，在与高效液相谱联用对四种化
合物进行萃取中和苯基键合硅胶固定相涂层材料的萃取行为作了对比。结果发现，ＭＣＭ－４１介孔材料涂层，尤其是有机官能化的Ｃ６Ｉ＇１５－ＭＣＭ－４１涂层在萃取过程中受到扩散控制，同时也表明介孔涂层具有高的萃取容量和灵敏度、较好选择性和定量分析性能。
硕士研究生：王亚荣；专业：分析化学：研究方向：介孔藉丽丽否蕊夏真歪再丽中菲关系
Ｉｌｌ导师：杜新贞教授
硕士学位论文苯基功能化介孔二氧化硅的合成及其在固相微萃取中的应用研究
Ａ卫ＳＴＲＡＣＴ
河北理工大学学报ＳｉｎｃｅｔｈｅｆｉｒｓｔｒｅｐｏｒｔｏｎｔｈｅｓｙｎｔｈｅｓｉｓｏｆｔｈｅｎｏｖｅｌＭ４１Ｓｓｉｌｉｃａｍｅｓｏｐｏｒｏｕｓｍａｔｅｒｉａｌｓ（ｐａｒｔｉｃｕｌａｒｌｙＭＣＭ－４１）ｂｙＭｏｂｉｌｒｅｓｅａｒｃｈｅｓｉｎ１９９２，ｍｕｃｈａｔｔｅｎｔｉｏｎｈａｓｂｅｅｎｐａｉｄｔｏｔｈｅｓｅ机械研究与应用
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导师：杜新贞教授
硕士学位论文苯基功髓化介孔＝氧化硅的合成及其在同相微萃取中的应用研究
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ｓｏｌｉｄ·ｐｈａｓｅｍｉｃｒｏｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｆｉｂｅｒｃｏａｔｉｎｇ．
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ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＰＡＨｓ．Ｔｈｅｌｉｎｅａｒｒａｎｇｅ，ｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔ，ｒｅｃｏｖｅｒｙａｎｄｒｅｐｒｏｄｕｃｉｂｉｌｉｔｙｗｅｒｅｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄ，ａｎｄｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｗｅｒｅｓａｔｉｓｆａｃｔｏｒｙ．Ａｆａｓｔ，ｃｏｎｖｅｎｉｅｎｔ，ｐｒｅｃｉｓｅ，ｓｅｎｓｉｔｉｖｅａｎｄｓｕｉｔａｂｌｅｍｅｔｈｏｄｗａｓｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＰＡＨｓｉｎｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌｓａｍｐｌｅｓ．ＩｎＣｈａｐｔｅｒ５，ＭＣＭ－４１ｔｙｐｅｄｍｅｓｏｐｏｒｏｕｓｈｙｂＩｉｄｗａｓｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄａｓｔｈｅｆｉｂｅｒｃｏａｔｉｎｇｏｆＳＰＭＥｃｏｍｐａｒｅｄｗｉｔｈｂｏｎｄｅｄｐｏｒｏｕｓｓｉｌｉｃａｂｙｅｘｔｒａｃｔｉｎｇｆｏｕｒｃｏｍｐｏｕｎｄｓｉｎｃｏｍｂｉｎａｔｉｏｎｗｉｔｈＨＰＬＣ．ＩｔＷａｓｆｏｕｎｄｔｈａｔｍａｓｓｔｒａｎｓｆｅｒｆｒｏｍｂｕｌｋｓｏｌｕｔｉｏｎｔｏ也ｅｍｃｓｏｐ
ｏｒｅｓｉＳｄｉｆｆｕｓｉｏｎ
ｃｏｎｔｒｏｌｌｅｄｉｎｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｐｒｏｃｅｓｓ，ｅｓｐｅｃｉａｌｌｙｆｏｒｐｈｅｎｙｌ－ｆｕｎｃｔｉｏｎａｌｉｚｅｄ
ｍｅｓｏｐｏｒｏｕｓｈｙｂｒｉｄｓ．
ＭＣＭ－４１ｃｏａｔｉｎｇｈａｓｇｒｅａｔｅｒｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｃａｐａｃｉｔｙ，ｈｉｇｈｅｒ
ｓｅｎｓｉｔｉｖｉｔｙ，ｂｅｔｔｅｒｒｅｐｒｏｄｕｃｉｂｉｌｉｔｙａｎｄ
ｓａｍｅｔｉｍｅ．
ｓｅｌｅｃｔｉｖｉｔｙｔｈａｎｂｏｎｄｅｄｐｏｒｏｕｓｓｉｌｉｃａｃｏａｔｉｎｇａｔｔｈｅ
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