羟丙基甲基纤维素MMHSCNG0131化学试剂度测定通用方法目视比法 MM_HS_CNG_0131
化学试剂度测定通用方法
１范围
本方法规定了以铂－钴标准液为标准，用目视比法测定度的通用方法。
本方法适用于调接近铂－钴标准液的、澄清透明、浅液体试剂度的测定。利用本标准测定度时，检测下限为４黑曾单位。度不大于４０黑曾单位时，测定的误差为２黑曾单位。
本方法不适用于易碳化物质的测定。
２原理
本方法中，度的单位为黑曾，１黑曾单位系指每升含有１ｍｇ以氯铂酸（Ｈ２ＰｔＣｌ６）形式存在的铂、２ｍｇ氯化钴（ＣｏＣｌ２６Ｈ２Ｏ）的铂－钴溶液的度。 按一定的比例将氯铂酸钾、氯化钴和盐酸配成水溶液（铂－钴标准溶液），所得溶液的调与待测样品 的调在多数情况下是相近的，用目视法比较样品与铂－钴标准溶液，可得出样品的度。３试剂
３．１５００黑曾单位铂－钴标准溶液。
准确称取２．０００ｇ１）氯化钴、２．４９１ｇ１）氯铂酸钾，溶于２００ｍＬ盐酸和适量水中，稀释至２０００ｍＬ，摇匀。
注：１）称量前应按本标准Ａ２、Ａ３规定的方法测定氯化钴和氯铂酸钾的含量，如含量不足１００％，称量时应根据含量的测定结果对称取的量做相应的修正。
用１ｃｍ吸收池、以水为参比进行分光光度法测定，溶液的吸光度应在下表所列范围之内。
５００黑曾单位铂－钴标准液吸光度允许范围
波长，ｎｍ吸光度
４３００．１１０～０．１２０
４５５０．１３０～０．１４５
４８００．１０５～０．１２０
５１００．０５５～０．０６５
５００黑曾单位铂－钴标准溶液应在暗处密封保存，有效期为六个月。如储存期超过六个月，溶液的吸光度仍在表１所列的范围之内，还可继续使用。
３．２稀铂－钴标准溶液
吸取不同体积的５００黑曾单位铂－钴标准溶液，稀释至１００ｍＬ，可得不同黑曾单位的稀铂－钴标准溶液。计算公式如下：
Ｎ１００
Ｖ＝
５００
式中：Ｖ配制１００ｍＬＮ黑曾单位的铂－钴标准溶液所需５００黑曾单位铂－钴标准溶液之体积，ｍＬ；
Ｎ欲配制的稀铂－钴标准溶液的黑曾单位数。
稀铂－钴标准溶液应在使用前配制。
雅典传奇４仪器设备
４．１一般实验室仪器。
４．２比管：容积５０ｍＬ或１００ｍＬ，刻线高度不得小于１００ｍｍ，平底。一套比管的玻璃颜和刻线高度应相同。
４．３分光光度计：符合ＦＨＳＺＨＦＸ００１之规定。
５操作步骤
将待测样品注入比管中，在白背景下，沿比管轴线方向用目测法与规定黑曾单位的同体积铂－钴标准溶液比较。
６参考文献
ＧＢ６０５８８化学试剂度测定通用方法
附录Ａ
氯化钴、氯铂酸钾含量的测定
（补充件）
Ａ１试剂
测定中所用的标准溶液、制剂及制品按ＧＢ６０１、ＧＢ６０３之规定配制。
实验用水应符合ＧＢ６６８２中三级水的规格。
Ａ２氯化钴（ＣｏＣｌ２６Ｈ２Ｏ）含量的测定
准确称取０．３ｇ样品，称准至０．０００１ｇ，置于２００ｍＬ磨口锥形瓶中，用５ｍＬ盐酸溶液（１％）溶解，加５ｍＬ过氧化氢溶液（３％）、１０ｍＬ氢氧化钠溶液（２７０ｇ／Ｌ），缓缓煮沸１０ｍｉｎ，静置冷却。加入６０ｍＬ硫酸溶液（１０％）和２ｇ碘化钾，盖好瓶塞并缓缓摇动，使沉淀溶解，静置１０ｍｉｎ。用硫代硫酸钠标准溶液〔ｃ（Ｎａ２Ｓ２Ｏ３）＝０．１ｍｏｌ／Ｌ〕滴定释放出来的碘，近终点时加入３ｍＬ淀粉指示液（１０ｇ／Ｌ），继续滴定至溶液蓝消失。
氯化钴的百分含量按式（Ａ１）计算：
ｃＶ０．２３７９
１００（Ａ１）
Ｘ＝
ｍ
式中：Ｘ氯化钴的百分含量，％；
ｃ硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度，ｍｏｌ／Ｌ；
Ｖ硫代硫酸钠标准溶液的用量，ｍＬ；
ｍ样品的质量，ｇ；
德鲁兹人０．２３７９与１．００ｍＬ硫代硫酸钠标准溶液〔ｃ（Ｎａ２Ｓ２Ｏ３）＝１．０００ｍｏｌ／Ｌ〕
相当的以克表示的氯化钴（ＣｏＣｌ２６Ｈ２Ｏ）的质量。
Ａ３氯铂酸钾（Ｋ２ＰｔＣｌ６）含量的测定
称取０．５ｇ样品，称准至０．０００１ｇ，加入１３０ｍＬ硫酸溶液（５０％）１），加热溶解。加２ｇ甲酸钠，于电炉上煮沸至反应完全、上层溶液澄清（可不断补充水，保持溶液体积不变）。冷却后，加入１３０ｍＬ水，搅匀，用慢速定量滤纸过滤，用热盐酸溶液〔ｃ（ＨＣｌ）＝０．１ｍｏｌ／Ｌ〕洗至滤液无硫酸盐反应２）。将沉淀置于已恒重的坩埚中，于８００℃灼烧至恒重。
微拟球藻注：１）将５０ｍＬ硫酸加入水中，稀释至１３０ｍＬ。法希文
２）取１０ｍＬ滤液，加２ｍＬ氯化钡溶液（１００ｇ／Ｌ），不得出现混浊。
氯铂酸钾的百分含量按式（Ａ２）计算：
ｍ１２．４９１
慢性病
１００（Ａ２）
Ｘ＝
ｍ
式中：Ｘ氯铂酸钾的百分含量，％；
ｍ１沉淀的质量，ｇ；
ｍ样品的质量，ｇ；
２．４９１换算系数。
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