实验三
危平福1014122030丁胜1014122007
2013/5/8
一、实验目的：
1、学习水溶液的聚合方法制备醋酸乙烯酯溶液
二、实验原理：
i[聚醋酸乙烯酯]〔也称作聚乙酸乙烯酯，简称PVA、PVAc是一种有弹性的合成聚合物。聚醋酸乙烯酯是通过醋酸乙烯酯〔VAM的聚合而制备的。聚合物的部分或全部水解用于制备聚乙烯醇。聚乙烯醇产品的水解率一般在87%至99%之间。聚醋酸乙烯酯是弗里溶液聚合是将单体和引发剂溶于适当的溶剂中进行 的聚合反应，生成的聚合物能溶于溶剂的叫均相溶液聚合，聚合物不溶于溶剂而析出者，称异相溶液聚合或沉淀聚合。
茨·克拉特1912年在德国发现的；它是最常用的木材用胶，被称作白胶水〔白胶浆，聚醋酸乙烯酯被广泛地应用于印刷装订和书籍艺术溶液聚合是将单体和引发剂溶于适当的溶剂中进行的聚合反应生成的聚合物能溶于溶剂的叫均相溶液聚合聚合物不溶于溶剂而析出者称异相溶液聚合或沉淀聚合。
优点:
一、与本体聚合相比，溶液聚合有溶剂为传热介质聚合强度容易控制；
二、体系中聚合物浓度较低能消除自动加速现象聚合物分子量比较均—；
三、不易进行链自由基向大分子转移而生成支化或交联的产物；
四、反应后的物料也可直接使用。
缺点:
一、单体浓度小聚合速率低设备利用率；
二、低单体浓度低和向溶剂链转移结果致使聚合物分子量不高；
反刍动物营养学三、聚合物中夹带微量溶剂溶解回收麻烦而且多为易染、易爆的有毒物。这
些缺点使得溶液聚合在工业上应用不如悬浮聚合和乳液聚合多。
本实验以偶氮二异为引发剂甲醇为溶剂的醋酸乙烯酯的溶液聚合属于自由基聚合反应。
自由基聚合微观动力学：
链引发速率：
链增长速率：
链终止速率：
总速率方程表明聚合速率与发剂浓度的平方根、单体浓度的一次方根成正比。本次实验中引发剂用量由0.05g提高到0.2g，溶剂用量由
5ml提高到20ml，假设各反应物混合后体积不变，则引发剂浓度由
0.05/〔5+20/0.93=0.001887g/ml提高到0.2/〔20+20/0.93=0.004819
g/ml所以[I]提高2.55倍，单体浓度20/25.5=0.7843g/ml
降低到20/41.5=0.4819g/ml [M]降低1.63倍，所以总速
总速率并未提高，反而下降了。也就是说老师的改进方法并没有起到提高反应速率的作用。
三、实验仪器及药品：
药品：醋酸乙烯酯、甲醇、偶氮二异
图像监控
仪器：三口烧瓶、搅拌器、回流冷凝管、铁架台、一次性滴管、一次性杯子、烧杯、温度计
实验装置图：
Fig 1.
四、实验步骤、现象及分析：
实验步骤现象分析
在装有搅拌器、回流冷凝管和温度汁的反应瓶中加入醋酸乙烯酯20g<；可折算成体积〔约21.5ml后用
移液管虽取>，再将另一小烧杯重预先准备好的偶氮二异溶液<0.2g 溶于20mI 甲醇中>倒入反应瓶引发剂加入甲醇中
后，呈乳白，随着搅
拌的进行引发剂逐渐
南极条约溶解，加入醋酸乙烯
酯后引发剂全部溶
解。
偶氮二异白柱状结
晶或白粉末状结晶，不
溶于水，溶于甲醇。加入甲
醇中，在搅拌的作用下逐
渐溶解。
五、实验结果分析与讨论
Fig 2.
北京出租车业垄断黑幕1、产物状态：烘干溶剂后得到淡黄半透明柔软弹性体3.73g，产物无气泡大连理工大学王栋
fortran编译器2、产率计算：〔3.73/20*100%=18.65%
3、产物分析：①本次实验产率只有18.65%，产率较低，得到产物明显偏软，说明分子量较低，原因在于：实验开始安装实验仪器时，搅拌桨没有充分洗净，搅拌桨上残留较多杂质，这些杂质作为阻聚剂进入反应体系，延长聚合反应的诱导期，导致聚合反应时间过长，聚合物分子量较低；②与其他组相比本组实验产物，透明度较高，原因在于本组产物中几乎不存在气泡，聚合物透光性能好，不含气泡的原因在于反应器搅拌速度适当，引发剂分解产生的氮气即时排除体系，同时没有因搅拌速度过快重新带入空气到体系中来；体系温度控制较为合适。③产物呈现淡黄，可能是体系中进入少量有杂质，或者反应温度过高导致产品变。
六、思考题
1、影响溶液聚合的因素有哪些？
答：影响溶液聚合的因素包括溶剂、温度、单体浓度、引发剂浓度以及杂质等；
溶剂：溶剂的选用对溶液聚合有较大的影响：选用良溶剂，为均相聚合，若浓度不高可不出现凝胶效应。选用沉淀剂时，则成为沉淀聚合，凝胶效应显著。不良溶剂的影响介于两者之间。但是溶剂并非绝对的惰性，对引发剂有诱导分解的作用，链自由基对溶剂有链转移反应。
温度：温度升高，反应速率加大，但聚合物分子量分布变宽，平均分子量下降。
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