ZSBSOP_06_004-00 Spectrum TWO傅里叶红外光谱仪使用标准操作规程

Spectrum TWO傅里叶红外光谱仪使用标准操作规程

三缸柱塞泵文件编码		ZSBSOP·06·004	Copy №
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1 目的

本规程规定了Spectrum TWO傅里叶红外光谱仪标准操作。

2 适用范围

本规程适用于Spectrum TWO傅里叶红外光谱仪。

3 职责

QC中心主任：负责监督本规程的实施。

QC：严格执行本规程的各项规定。

4 内容

4.1 开机前的准备

开机前检查实验室电源、温度和湿度等环境条件，当电压稳定，室温在15～25摄氏度、湿度≤60%才能开机。

4.2 开机

开启电脑，并打开仪器工作站Spectrum软件，运行菜单，检查仪器稳定性。

4.3 制样

根据样品特性以及状态，制定相应的制样方法并制样。

4.3.1 固体粉末用KBr压片法制成透明的薄片。

4.3.1.1称量2～3mg纯样于玛瑙研钵，称入200mgKBr粉末，玛瑙研钵中研磨2～5min混匀。

4.3.1.2带上口罩和手套或指套，从干燥器中取出备用的压片模具、漏斗，将模膛装在底座上，底

模装入模膛（注意抛光面向上），用漏斗转入100～300mg样品于模心，防止粉末附着在模心的边缘，还应用干刮刀将模具中的样品刮平，并使其中心略高出，然后将柱塞轻轻地放在样品上转动两三次以使样品分布均匀，再将柱塞极缓慢地取出，随后将顶模面轻轻放入模心（抛光面向下）。

4.3.1.3缓缓泵压至10T保持2min，除去模具底座，小心倒置模具（防止柱塞掉下），套上脱模圈，

用液压机将压片轻轻推出模心。

4.3.1.4用刀片揭取压片，装入KBr压片夹。

4.3.2液体样品用液膜法、涂膜法、ATR法或直接注入液体池内进行测定；液膜法是在可拆卸液体池

两片窗片之间，滴上1～2滴液体试样，使之形成一薄的液膜；涂膜法是用刮刀取适量的试样均匀涂于KBr窗片上，然后将另一快窗片盖上，稍加压力，来回推移，使之形成一层均匀无气泡的液膜；沸点较低，挥发性较大的液体试样，可直接注入封闭的红外KBr池中，液层厚度一般为0.01～1mm。ATR法可测液体和固体，当测固体时可直接把样品粉末加到探头上旋转下旋柄压实再进行扫描；当测液体时可直接把待测液体滴到探头上直接进行扫描。

4.4 扫描和输出红外光谱

4.4.1扫描前应以空白光路背景信号（或不放样品时的KBr薄片，扣除空气背景，ATR以不加样品为基底。在Spectrum软件上选择扫描基底。

4.4.2先将制好的KBr薄片轻轻放在锁氏样品架内，插入样品池并拉紧盖子，在软件设置波数为开始4000结束为400（ATR用4000～550）、累积量为16次和样品的ID后选择扫描样品。

4.4.3扫描后对红外光谱图进行处理，选择中的对红外图谱进行基线修正。在选择中的对红外图谱进行平滑处理。根据需要打印或者保存红外光谱图。

4.5 关机

先关闭Spectrum软件，再关闭仪器电源，盖上仪器防尘罩。

4.6 YP-2型压片机作为红外光谱仪的附件，用于将溴化钾（KBr）、氯化钠（NaCl）等材料粉末压制成各种规格的试片，以便进行光谱分析，同时它也适用于其它需要相应压力的工作场合。该机结构紧凑、重量轻、升压快、操作简单、方便安全。

4.7 清洗压片模具和玛瑙研钵

KBr对钢制模具的平滑表面会产生极强的腐蚀性，所以模具用后应立即用水冲洗，在用去离

子水冲洗三遍，用脱脂棉蘸取乙醇或丙酮擦洗各个部分，然后用电吹风吹干，保存在干燥器内备用。玛瑙研钵的清洗与模具相同。

4.8 注意事项:

红外光谱仪要保证电源正常，仪器保持24小时常年开机状态；在环境湿度大于70%，温度高　于30度时，保持空调或除湿机常开；每次使用前记录仪器的红外能量值，观察背景中的水和二氧化碳；定期更换干燥剂，一般六个月一次。（在潮湿的季节，如雨季，建议时间相应缩短）干燥剂必须保证其除湿效果，一次性干燥剂不要频繁反复还原使用。

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