酚羟基当量测定方法

1. 目的 2012豪门盛宴明确先乙酰基化后酸碱滴定分析酚羟基当量的方法。

1. 范围

苯酚、双酚A等含酚羟基试剂参加反应的生成物中残留酚羟基当量的检测。

2. 试剂

（1）、乙酰基化试剂的制作：

（分析纯）/吡啶（分析纯）=1/3（体积比）

注意：乙酰基化试剂容易着，使用前调制。

（2）、0.5mol/L KOH的乙醇溶液

分析纯KOH（85%）16.5g用50毫升去离子水溶解后，加入乙醇定容500毫升，室温放置一昼夜后，用滤纸过滤后使用。

（3）去离子水

（4）丙酮

（5）应力应变1%酚酞指示剂，溶剂是乙醇。

3. 装置和仪器

（杨立青1）100ml磨口锥形瓶

（2）3ml移液管

（3）1ml移液管

（4）5ml移液管

（5）50ml棕滴定管

4. 操作和测试

（1）取约6mg.eq的样品装入100ml磨口锥形瓶里

（2）加入3ml乙酰基化试剂

（3）套上冷凝器，用电炉（垫上石棉网）加热回流5min（第一滴回流液滴下开始计算时间）后，撤去电炉冷却后，加入1ml去离子水，摇动使之混合。

（4）继续放置30min，用丙酮约40ml,冲洗冷凝器和磨口处，并把冲洗液进入锥形瓶的试样中。

（5）加入适量的指示剂，用0.5N的KOH/Et-OH溶液滴定

协查通报（6）空白试验同时进行。

5. 计算

酚羟基当量Ph-OH=务川远教网1000W/((B-V)*C) （g/eq）（精确到0.1）

W：样品重量（g）靳东风

V：滴定试样使用的0.5N KOH溶液（ml）

B:空白试验使用的0.5N KON溶液（ml）

C：0.5N KOH溶液的浓度系数（mol/l）

本文发布于:2024-09-20 21:29:38，感谢您对本站的认可！

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